Produkte

Voorbehandeling van drop-grondstowwe
Die chemiese samestelling van drop rou materiaal is baie kompleks.Ten einde 'n beter skeidingseffek te verkry, die besoedeling van onsuiwerhede op die voorbereiding chromatografiese kolom te verminder, en die inhoud van glycyrrhizin in die inspuiting rou materiaal te verbeter, is die ekstraksie metode gebruik om die rou materiaal voor te behandel.Weeg 4G-hooi met 'n elektroniese balans en sit dit in die beker.Meet 100ml gedistilleerde water akkuraat af met 'n maatsilinder en gooi dit in die beker vir oplos.Ultrasonies vir ongeveer 15 minute, en roer voortdurend met 'n glasstaaf om oplos te versnel.Plaas dan die beker in 'n 90 ℃ termostatiese bad en verhit dit vir 2 uur, verhit dit dan vir filtrasie.Nadat die filtraat by n-butanol-oplosmiddel gevoeg is en vir 'n paar minute gestaan ​​het, word die meeste van die glikosiede in n-butanol-oplosmiddel opgelos, voer dan sekondêre ekstraksie uit, onttrek 'n klein hoeveelheid glikosiede wat in water oorbly, en kombineer en konsentreer uiteindelik die n- butanoloplossing verkry deur sekondêre ekstraksie vir chromatografie en suiwering.

Suiwering van Glycyrrhizin Deur Chromatografie
Neem 10 ml van die bogenoemde onttrekte produk as ekstra grondstof, begin die pomp, stel die vloeitempo op 25 ml / min, en bring die grondstof in 500 mm deur mobiele fase (metanol: water = 1:4) × In 'n 40 mm-voorbereidingskolom, versamel die fraksie van hooi-glukosiedproduk volgens die pieksituasie: die fraksie van die eerste 1 uur word saam as die pre-onreinheidsfraksie versamel, en verander dan die vloei.Was byvoorbeeld die kolom met 'n mengsel van 50% metanol en water, koppel die produk elke 20 min, en konsentreer dan elke bottel produk met roterende verdamping, en neem 20 µL vir HPLC chromatografiese analise, totdat geen teiken opgespoor word nie.Die opsporingstoestande van HPLC was soos volg: mobiele fase: metanol: water = 3.5:6.5;Stasionêre fase: silikagel koolstof 18;Chromatografiese kolom: 450 mm × 4,6 mm; Vloeitempo: 1 ml / min;Deteksie golflengte: 254nm.Die inhoud van glycyrrhizin in die tweede bottel is die hoogste onder die produkte wat elke 20 min ontvang word

Suiwering van Glycyrrhizin Deur Rechromatography
Aangesien die inhoud van glisirrisien na primêre chromatografiese suiwering nie hoog is nie, word dieselfde metode gekies.Neem 10 ml van die bogenoemde gesuiwerde produk as die bystand rou materiaal, die vloeitempo is 25 ml / min, en bring die tweede bottel produk in 500 mm deur mobiele fase (metanol: water = 2:5) × In die 20 mm } chromatografiese kolom, versamel die distillaat van hooiglikosiedproduk volgens die pieksituasie: koppel die produk elke 4 min, konsentreer dan elke bottel produk met roterende verdamping, en gebruik dieselfde opsporingstrook hierbo vir HPLC-chromatografiese analise totdat daar geen teiken is nie .Na ontleding is gevind dat die inhoud van glisirrisien in die sesde bottel die hoogste was onder die produkte wat elke 4 min ontvang is, waarin die retensietyd 5,898 min as die teikenpiek was, en die inhoud ongeveer 40% bereik het volgens areanormaliseringsmetode .

Nabehandeling van produkte
Die versamelde produk word onder verminderde druk op 'n roterende verdamper by 70 ℃ gedistilleer.Nadat die oplosmiddel basies verdamp is, los die vaste produk op die rondbodemfles op met 'n klein hoeveelheid metanol, en kristalliseer in 'n proefbuis by kamertemperatuur totdat wit korrelvormige kristalle verskyn [2].