جليسيررهيزين ، ليكويريتين.ليكويريتوسيد.ليكفيريتين.ليكويريتوسيد كاس رقم 551-15-5
مقدمة مختصرة
Glycyrrhizin ، المعروف أيضًا باسم Liquiritin.عرق السوس هو نبات من نبات الجلسرهيزا في Leguminosae.جذورها وسيقانها أعشاب صينية شائعة.
يتم توزيع الأدوية على نطاق واسع في شمال شرق الصين وشينجيانغ ويوننان ومنغوليا الداخلية وآنهوي وأماكن أخرى.تسردها Shennong materia medica classic على أنها من الدرجة الأولى ، قائلة إن "هذا العشب هو ملك جميع الأدوية ، وهناك القليل ممن لا يستخدمونه".يحتوي عرق السوس على مكونات معقدة ، بما في ذلك الترايتيربينويدات والفلافونويد والكومارين.مركبات الفلافونويد هي نوع من المكونات النشطة بيولوجيا يتم الحصول عليها من خلاصة عرق السوس.تشتمل مكوناته الكيميائية الطبية بشكل أساسي على جليسيرريزين ، إيزوجليسيريهيزين ، جليسيررهيزين ، إيزوجليسيريزين ، نيوجليسيريزين ، إلخ.
المواد الكيميائيةNأمي:4H-1-Benzopyran-4-one، 2- [4- (β-D-glucopyranosyloxy) فينيل] -2، 3-dihydro-7-hydroxy-، (S)
PجسديPحبل:مونوهيدرات (مخفف الإيثانول أو الماء) ، نقطة الانصهار: 212 ~ 213 درجة مئوية.
العمل الدوائي
السمية: لا يوجد
رد الفعل العكسي: غير معروف
مصدر المكونات: البقول Glycyrrhiza glabra L. root، Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
استخراج الجليسيررهيزين
المعالجة المسبقة للمواد الخام لعرق السوس
التركيب الكيميائي للمواد الخام لعرق السوس معقد للغاية.من أجل الحصول على تأثير فصل أفضل ، وتقليل تلوث الشوائب على العمود الكروماتوغرافي للتحضير ، وتحسين محتوى الجلسرهيزين في المادة الخام للحقن ، تم استخدام طريقة الاستخلاص للمعالجة المسبقة للمادة الخام.قم بوزن 4G القش بميزان إلكتروني وضعه في الدورق.قم بقياس 100 مل من الماء المقطر بدقة باستخدام أسطوانة قياس واسكبه في الدورق للتحلل.تعمل بالموجات فوق الصوتية لمدة 15 دقيقة تقريبًا ، وتحريكها باستمرار بقضيب زجاجي لتسريع الذوبان.ثم ضع الكأس في حمام ثرموستاتي 90 درجة وقم بتسخينه لمدة ساعتين ، ثم سخنه للترشيح.بعد إضافة المرشح إلى مذيب n- بيوتانول والوقوف لعدة دقائق ، يتم إذابة معظم الجليكوسيدات في مذيب n- بيوتانول ، ثم إجراء الاستخلاص الثانوي ، واستخراج كمية صغيرة من الجليكوسيدات المتبقية في الماء ، وأخيراً دمج وتركيز n- محلول البوتانول الذي تم الحصول عليه عن طريق الاستخراج الثانوي للكروماتوجرافيا والتنقية。
تنقية Glycyrrhizin عن طريق اللوني
خذ 10 مل من المنتج المستخلص أعلاه كمواد خام احتياطية ، ابدأ المضخة ، اضبط معدل التدفق على 25 مل / دقيقة ، وقم بإحضار المادة الخام إلى 500 مم بواسطة الطور المتحرك (الميثانول: الماء = 1: 4) × في عمود التحضير 40 مم ، قم بتجميع جزء منتج غلوكوزيد القش وفقًا لحالة الذروة: يتم جمع جزء الساعة الأولى معًا ككسر شوائب ما قبل ، ثم قم بتغيير التدفق.على سبيل المثال ، اغسل العمود بمزيج من 50٪ من الميثانول والماء ، وقم بتوصيل المنتج كل 20 دقيقة ، ثم ركز كل زجاجة من المنتج بالتبخير الدوراني ، وخذ 20 ميكرولتر للتحليل الكروماتوغرافي HPLC ، حتى لا يتم اكتشاف أي هدف.كانت شروط الكشف عن HPLC كما يلي: المرحلة المتنقلة: الميثانول: الماء = 3.5: 6.5 ؛المرحلة الثابتة: هلام السيليكا الكربون 18 ؛العمود الكروماتوغرافي: 450 مم × 4.6 مم ، معدل التدفق: 1 مل / دقيقة ؛الطول الموجي للكشف: 254 نانومتر.محتوى glycyrrhizin في الزجاجة الثانية هو الأعلى بين المنتجات المستلمة كل 20 دقيقة
تنقية Glycyrrhizin عن طريق إعادة الكروماتوغرافيا
نظرًا لأن محتوى glycyrrhizin بعد التنقية الكروماتوجرافية الأولية ليس مرتفعًا ، يتم تحديد نفس الطريقة.خذ 10 مل من المنتج المنقى أعلاه كمادة خام احتياطية ، ومعدل التدفق 25 مل / دقيقة ، وجلب الزجاجة الثانية من المنتج إلى 500 مم بالطور المتحرك (الميثانول: الماء = 2: 5) × في 20 مم } العمود الكروماتوغرافي ، اجمع ناتج التقطير لمنتج جليكوسيد القش وفقًا لحالة الذروة: قم بتوصيل المنتج كل 4 دقائق ، ثم ركز كل زجاجة من المنتج بالتبخير الدوراني ، واستخدم نفس شريط الكشف أعلاه للتحليل الكروماتوغرافي HPLC حتى لا يكون هناك هدف .بعد التحليل ، وجد أن محتوى الجلسرهيزين في الزجاجة السادسة كان الأعلى بين المنتجات المستلمة كل 4 دقائق ، حيث كان زمن الاحتفاظ 5.898 دقيقة كالذروة المستهدفة ، وبلغ المحتوى حوالي 40٪ بطريقة تطبيع المنطقة. .
المعالجة اللاحقة للمنتجات
يُقطر المُنتَج المُجمع تحت ضغط مُخفَّض على مبخر دوار عند 70 درجة مئوية.بعد أن يتبخر المذيب بشكل أساسي ، قم بإذابة المنتج الصلب على الدورق السفلي المستدير بكمية صغيرة من الميثانول ، ثم بلوره في أنبوب اختبار في درجة حرارة الغرفة حتى تظهر بلورات حبيبية بيضاء [2].
