Глициризин, Ликвиритин;Ликвиритозид;ликвиритин;Ликвиритозид Cas No.551-15-5
Кратко въведение
Глициризин, известен още като ликвиритин.Женското биле е растение от Glycyrrhiza в Leguminosae.Неговите корени и стъбла са обикновени китайски билки.
Медицината е широко разпространена в Североизточен Китай, Синдзян, Юнан, Вътрешна Монголия, Анхуей и други места.Shennong materia medica classic я изброява като най-висок клас, казвайки, че „тази трева е кралят на всички лекарства и има малко хора, които не я използват“.Женското биле има сложни компоненти, включително тритерпеноиди, флавоноиди и кумарини.Флавоноидите са вид биоактивни компоненти, получени от екстракт от женско биле.Неговите лекарствени химични компоненти включват главно глициризин, изоглициризин, глициризин, изоглициризин, неоглициризин и др. През последните години има съобщения за улавяне на свободните радикали, антиоксидантни, противоракови и антимутагенни ефекти на флавоноидите от женско биле у дома и в чужбина.
химическиNаме:4Н-1-Бензопиран-4-он, 2- [4-(β-D-глюкопиранозилокси) фенил]-2,3-дихидро-7-хидрокси-, (S)
PhysicalPсобственост:Монохидрат (разреден етанол или вода), точка на топене: 212 ~ 213 ° ℃.
Фармакологично действие
Токсичност: Няма
Странична реакция: неизвестна
Източник на съставките: бобово растение Glycyrrhiza glabra L. корен, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Екстракция на глициризин
Предварителна обработка на суровини от женско биле
Химическият състав на суровината от женско биле е много сложен.За да се получи по-добър ефект на разделяне, да се намали замърсяването от примеси върху хроматографската колона на препарата и да се подобри съдържанието на глициризин в суровината за инжектиране, методът на екстракция беше използван за предварителна обработка на суровината.Претеглете 4G сено с електронна везна и го поставете в чашата.Измерете точно 100 ml дестилирана вода с мерителен цилиндър и я изсипете в бехерова чаша за разтваряне.Ултразвуково за около 15 минути и непрекъснато се разбърква със стъклена пръчка, за да се ускори разтварянето.След това поставете чашата в термостатна баня с температура 90 ℃ и я загрейте за 2 часа, след което я загрейте за филтриране.След добавяне на филтрата в n-бутанол разтворител и престояване в продължение на няколко минути, повечето от гликозидите се разтварят в n-бутанол разтворител, след което се провежда вторична екстракция, извлича се малко количество гликозиди, останали във вода, и накрая се комбинират и концентрират n- разтвор на бутанол, получен чрез вторична екстракция за хроматография и пречистване.
Пречистване на глициризин чрез хроматография
Вземете 10 ml от горния екстрахиран продукт като резервна суровина, стартирайте помпата, настройте скоростта на потока на 25 ml / min и доставете суровината до 500 mm чрез подвижна фаза (метанол: вода = 1:4) × In a 40 mm препаративна колона, съберете фракцията от продукта от сенен глюкозид според пиковата ситуация: фракцията от първия 1 час се събира заедно като фракция преди примеси и след това се променя потокът.Например, измийте колоната със смес от 50% метанол и вода, свържете продукта на всеки 20 минути и след това концентрирайте всяка бутилка от продукта с ротационно изпаряване и вземете 20 µL за HPLC хроматографски анализ, докато не бъде открита цел.Условията на откриване на HPLC са както следва: подвижна фаза: метанол: вода = 3.5:6.5;Стационарна фаза: силикагел въглерод 18;Хроматографска колона: 450 mm × 4,6 mm； Скорост на потока: 1 ml / min;Дължина на вълната на детекция: 254nm.Съдържанието на глициризин във втората бутилка е най-високо сред продуктите, приемани на всеки 20 минути
Пречистване на глициризин чрез рехроматография
Тъй като съдържанието на глициризин след първично хроматографско пречистване не е високо, се избира същият метод.Вземете 10 ml от горния пречистен продукт като резервна суровина, скоростта на потока е 25 ml / min, и поставете втората бутилка от продукта в 500 mm чрез подвижна фаза (метанол: вода = 2:5) × В 20 mm } хроматографска колона, съберете дестилата на продукта от сенен гликозид според пиковата ситуация: свържете продукта на всеки 4 минути, след това концентрирайте всяка бутилка от продукта с ротационно изпаряване и използвайте същата лента за откриване по-горе за HPLC хроматографски анализ, докато няма цел .След анализ беше установено, че съдържанието на глициризин в шестата бутилка е най-високото сред продуктите, получавани на всеки 4 минути, при което времето на задържане е 5,898 минути като целеви пик и съдържанието достига около 40% чрез метода за нормализиране на площта .
Последваща обработка на продукти
Събраният продукт се дестилира при понижено налягане на ротационен изпарител при 70 ℃.След като разтворителят се изпари основно, разтворете твърдия продукт в облодънната колба с малко количество метанол и кристализирайте в епруветка при стайна температура, докато се появят бели гранулирани кристали [2].
