Productes

Pretractament de matèries primeres de regalèssia
La composició química de la matèria primera de regalèssia és molt complexa.Per obtenir un millor efecte de separació, reduir la contaminació d'impureses a la columna cromatogràfica de preparació i millorar el contingut de glicirrizina a la matèria primera d'injecció, es va utilitzar el mètode d'extracció per pretractar la matèria primera.Peseu fenc 4G amb una balança electrònica i poseu-lo al vas de precipitats.Mesureu amb precisió 100 ml d'aigua destil·lada amb un cilindre mesurador i aboqueu-lo al vas de precipitats per a la seva dissolució.Ultrasons durant uns 15 minuts i remenar constantment amb una vareta de vidre per accelerar la dissolució.A continuació, poseu el vas de precipitats en un bany termostàtic a 90 ℃ i escalfeu-lo durant 2 hores, després escalfeu-lo per filtrar-lo.Després d'afegir el filtrat al dissolvent de n-butanol i reposar durant uns quants minuts, la majoria dels glucòsids es dissolen en dissolvent de n-butanol, després es realitza una extracció secundària, extreu una petita quantitat de glucòsids que queden a l'aigua i, finalment, es combinen i concentren els n- solució de butanol obtinguda per extracció secundària per a cromatografia i purificació.

Purificació de la glicirrizina per cromatografia
Agafeu 10 ml del producte extret anteriorment com a matèria primera de recanvi, engegueu la bomba, configureu el cabal a 25 ml / min i introduïu la matèria primera a 500 mm per fase mòbil (metanol: aigua = 1:4) × En un Columna de preparació de 40 mm, recull la fracció del producte de glucòsid de fenc segons la situació màxima: la fracció de la primera 1 h es recull com a fracció prèvia a la impuresa i després canvia el flux.Per exemple, renteu la columna amb una barreja de 50% de metanol i aigua, connecteu el producte cada 20 min i, a continuació, concentreu cada ampolla de producte amb evaporació rotativa i preneu 20 µ L per a l'anàlisi cromatogràfica HPLC, fins que no es detecti cap objectiu.Les condicions de detecció de HPLC van ser les següents: fase mòbil: metanol: aigua = 3,5:6,5;Fase estacionària: gel de sílice carboni 18;Columna cromatogràfica: 450 mm × 4,6 mm； Caudal: 1 ml / min;Longitud d'ona de detecció: 254 nm.El contingut de glicirrizina a la segona ampolla és el més alt entre els productes rebuts cada 20 min

Purificació de glicirrizina per cromatografia
Com que el contingut de glicirrizina després de la purificació cromatogràfica primària no és elevat, es selecciona el mateix mètode.Agafeu 10 ml del producte purificat anterior com a matèria primera en espera, el cabal és de 25 ml / min i introduïu la segona ampolla de producte a 500 mm per fase mòbil (metanol: aigua = 2:5) × En els 20 mm } columna cromatogràfica, recolliu el destil·lat del producte de glicòsid de fenc segons la situació màxima: connecteu el producte cada 4 min, després concentreu cada ampolla de producte amb evaporació rotativa i utilitzeu la mateixa tira de detecció anterior per a l'anàlisi cromatogràfica HPLC fins que no hi hagi cap objectiu. .Després de l'anàlisi, es va trobar que el contingut de glicirrizina a la sisena ampolla era el més alt entre els productes rebuts cada 4 min, en els quals el temps de retenció era de 5,898 min com a pic objectiu i el contingut arribava al voltant del 40% pel mètode de normalització de l'àrea. .

Post Tractament de Productes
El producte recollit es destil·la a pressió reduïda en un evaporador rotatiu a 70 ℃.Després d'evaporar bàsicament el dissolvent, dissoleu el producte sòlid al matràs de fons rodó amb una petita quantitat de metanol i cristal·litzeu-lo en un tub d'assaig a temperatura ambient fins que apareguin cristalls granulars blancs [2].