Glycyrrhizin, Liquiritin;liquiritosid;likviritin;Liquiritosid Cas č. 551-15-5
Stručný úvod
Glycyrrhizin, také známý jako liquiritin.Lékořice je rostlina Glycyrrhiza v Leguminosae.Jeho kořeny a stonky jsou běžné čínské byliny.
Medicína je široce distribuována v severovýchodní Číně, Xinjiang, Yunnan, Vnitřní Mongolsko, Anhui a dalších místech.Shennong materia medica classic ji uvádí jako nejvyšší stupeň s tím, že „tato tráva je králem všech léků a je jen málo těch, kteří ji nepoužívají“.Lékořice má komplexní složky, zejména triterpenoidy, flavonoidy a kumariny.Flavonoidy jsou jakési bioaktivní složky získané z extraktu lékořice.Mezi jeho léčivé chemické složky patří především glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin aj. V posledních letech se objevují zprávy o vychytávání volných radikálů, antioxidačních, protirakovinných a antimutagenních účincích lékořicových flavonoidů doma i v zahraničí.
ChemikálieNjá:4H-1-Benzopyran-4-on, 2-[4-(p-D-glukopyranosyloxy)fenyl]-2,3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PfyzikálníPlanový:Monohydrát (zředěný ethanol nebo voda), bod tání: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakologické působení
Toxicita: Žádná
Nežádoucí reakce: neznámý
Zdroj přísad: luštěniny Glycyrrhiza glabra L. kořen, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Extrakce glycyrrhizinu
Předúprava surovin lékořice
Chemické složení lékořicové suroviny je velmi složité.Pro dosažení lepšího separačního účinku, snížení znečištění nečistot na preparační chromatografické koloně a zlepšení obsahu glycyrrhizinu ve vstřikovací surovině byla k předúpravě suroviny použita extrakční metoda.Zvažte 4G seno pomocí elektronických vah a vložte je do kádinky.Odměrným válcem přesně odměřte 100 ml destilované vody a nalijte do kádinky k rozpuštění.Ultrazvukem po dobu asi 15 minut a neustále míchejte skleněnou tyčinkou pro urychlení rozpouštění.Poté vložte kádinku do termostatické lázně o teplotě 90 ℃ a zahřívejte ji po dobu 2 hodin, poté ji zahřejte pro filtraci.Po přidání filtrátu do n-butanolového rozpouštědla a stání po dobu několika minut se většina glykosidů rozpustí v n-butanolovém rozpouštědle, poté se provede sekundární extrakce, extrahuje se malé množství glykosidů zbývajících ve vodě a nakonec se spojí a zahustí n-butanol. butanolový roztok získaný sekundární extrakcí pro chromatografii a čištění.
Purifikace Glycyrrhizinu Chromatografií
Vezměte 10 ml výše extrahovaného produktu jako náhradní surovinu, spusťte čerpadlo, nastavte průtok na 25 ml / min a přiveďte surovinu do 500 mm mobilní fází (metanol: voda = 1:4) × V 40 mm preparační kolona, odeberte frakci senného glukosidového produktu podle situace píku: frakce z první 1 hodiny se shromáždí společně jako frakce před nečistotami a poté změňte průtok.Například promyjte kolonu směsí 50% methanolu a vody, připojte produkt každých 20 minut a poté každou lahvičku produktu zakoncentrujte rotačním odpařováním a odeberte 20 ul pro HPLC chromatografickou analýzu, dokud není detekován žádný cíl.Podmínky detekce HPLC byly následující: mobilní fáze: methanol:voda = 3,5:6,5;Stacionární fáze: silikagel uhlík 18;Chromatografická kolona: 450 mm x 4,6 mm； Průtok: 1 ml/min;Detekční vlnová délka: 254nm.Obsah glycyrrhizinu ve druhé lahvičce je nejvyšší mezi produkty přijímanými každých 20 minut
Purifikace Glycyrrhizinu Rechromatografií
Protože obsah glycyrrhizinu po primárním chromatografickém čištění není vysoký, je zvolena stejná metoda.Vezměte 10 ml výše vyčištěného produktu jako pohotovostní surovinu, průtok je 25 ml/min, a druhou lahvičku s produktem uveďte do 500 mm mobilní fází (methanol:voda = 2:5) × V 20 mm } chromatografickou kolonu, odeberte destilát produktu senného glykosidu podle situace píku: produkt připojte každé 4 minuty, poté každou lahvičku produktu zakoncentrujte rotačním odpařováním a použijte stejný detekční proužek výše pro HPLC chromatografickou analýzu, dokud nebude žádný cíl .Po analýze bylo zjištěno, že obsah glycyrrhizinu v šesté lahvičce byl nejvyšší mezi produkty přijímanými každé 4 minuty, ve kterých byl retenční čas 5,898 minut jako cílový vrchol a obsah dosáhl přibližně 40 % metodou plošné normalizace. .
Po ošetření produktů
Sebraný produkt se destiluje za sníženého tlaku na rotační odparce při 70 °C.Poté, co je rozpouštědlo v podstatě odpařeno, rozpusťte pevný produkt na baňce s kulatým dnem v malém množství methanolu a krystalizujte ve zkumavce při pokojové teplotě, dokud se neobjeví bílé granulované krystaly [2].
