Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritosid;Likviritin;Liquiritosid Cas Nr. 551-15-5
Kurze Einleitung
Glycyrrhizin, auch bekannt als Liquiritin.Süßholz ist eine Pflanze von Glycyrrhiza in Leguminosae.Seine Wurzeln und Stängel sind übliche chinesische Kräuter.
Medizin ist in Nordostchina, Xinjiang, Yunnan, der Inneren Mongolei, Anhui und anderen Orten weit verbreitet.Shennong Materia Medica Classic listet es als die beste Note auf und sagt, dass "dieses Gras der König aller Medikamente ist und es nur wenige gibt, die es nicht verwenden".Süßholz hat komplexe Bestandteile, darunter hauptsächlich Triterpenoide, Flavonoide und Cumarine.Flavonoide sind eine Art bioaktive Komponenten, die aus Süßholzextrakt gewonnen werden.Zu seinen medizinischen chemischen Bestandteilen gehören hauptsächlich Glycyrrhizin, Isoglycyrrhizin, Glycyrrhizin, Isoglycyrrhizin, Neoglycyrrhizin usw. In den letzten Jahren gab es Berichte über die Radikalfänger-, Antioxidans-, Antikrebs- und Antimutagenwirkung von Lakritzflavonoiden im In- und Ausland.
ChemischNein Ich:4H-1-Benzopyran-4-on, 2-[4-(β-D-Glucopyranosyloxy)phenyl]-2,3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PphysikalischPEigenschaft:Monohydrat (verdünntes Ethanol oder Wasser), Schmelzpunkt: 212 ~ 213 ° ℃.
Pharmakologische Wirkung
Toxizität: Keine
Nebenwirkung: unbekannt
Zutatenquelle: Hülsenfrucht Glycyrrhiza glabra L. root, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Extraktion von Glycyrrhizin
Vorbehandlung von Lakritzrohstoffen
Die chemische Zusammensetzung des Lakritzrohstoffs ist sehr komplex.Um eine bessere Trennwirkung zu erzielen, die Verschmutzung der chromatographischen Säule durch Verunreinigungen zu verringern und den Gehalt an Glycyrrhizin im Injektionsrohmaterial zu verbessern, wurde das Extraktionsverfahren zur Vorbehandlung des Rohmaterials verwendet.Wiegen Sie 4G-Heu mit einer elektronischen Waage und geben Sie es in den Becher.Messen Sie genau 100 ml destilliertes Wasser mit einem Messzylinder ab und gießen Sie es zum Auflösen in das Becherglas.Etwa 15 Minuten lang mit Ultraschall behandeln und ständig mit einem Glasstab rühren, um die Auflösung zu beschleunigen.Dann den Becher in ein Thermostatbad mit 90 ° C stellen und 2 Stunden erhitzen, dann zum Filtrieren erhitzen.Nach Zugabe des Filtrats in n-Butanol-Lösungsmittel und Stehenlassen für einige Minuten werden die meisten Glykoside in n-Butanol-Lösungsmittel gelöst, dann eine sekundäre Extraktion durchgeführt, eine kleine Menge der in Wasser verbleibenden Glykoside extrahiert und schließlich das n- Butanollösung, erhalten durch Sekundärextraktion zur Chromatographie und Reinigung。
Reinigung von Glycyrrhizin durch Chromatographie
Nehmen Sie 10 ml des oben extrahierten Produkts als Ersatz-Rohmaterial, starten Sie die Pumpe, stellen Sie die Flussrate auf 25 ml/min ein und bringen Sie das Rohmaterial in 500 mm durch mobile Phase (Methanol:Wasser = 1:4) × In a 40-mm-Präparationssäule, Sammeln Sie die Fraktion des Heuglucosidprodukts gemäß der Peak-Situation: Die Fraktion der ersten 1 h wird als Vorverunreinigungsfraktion gesammelt und ändert dann den Durchfluss.Waschen Sie beispielsweise die Säule mit einer Mischung aus 50 % Methanol und Wasser, schließen Sie das Produkt alle 20 Minuten an und konzentrieren Sie dann jede Produktflasche mit Rotationsverdampfung und nehmen Sie 20 ul für die HPLC-chromatographische Analyse, bis kein Ziel mehr nachgewiesen wird.Die Nachweisbedingungen der HPLC waren wie folgt: mobile Phase: Methanol:Wasser = 3,5:6,5;Stationäre Phase: Kieselgel Kohlenstoff 18;Chromatographiesäule: 450 mm × 4,6 mm； Durchflussrate: 1 ml/min;Detektionswellenlänge: 254nm.Der Gehalt an Glycyrrhizin in der zweiten Flasche ist der höchste unter den Produkten, die alle 20 Minuten erhalten werden
Reinigung von Glycyrrhizin durch Rechromatographie
Da der Gehalt an Glycyrrhizin nach primärer chromatographischer Reinigung nicht hoch ist, wird das gleiche Verfahren gewählt.Nehmen Sie 10 ml des oben gereinigten Produkts als Standby-Rohmaterial, die Flussrate beträgt 25 ml/min, und bringen Sie die zweite Flasche des Produkts in 500 mm durch mobile Phase (Methanol:Wasser = 2:5) × in die 20 mm } Chromatographiesäule, sammeln Sie das Destillat des Heuglycosidprodukts entsprechend der Peak-Situation: Verbinden Sie das Produkt alle 4 Minuten, konzentrieren Sie dann jede Produktflasche mit Rotationsverdampfung und verwenden Sie den gleichen Nachweisstreifen oben für die HPLC-Chromatographieanalyse, bis kein Ziel mehr vorhanden ist .Nach der Analyse wurde festgestellt, dass der Gehalt an Glycyrrhizin in der sechsten Flasche der höchste unter den Produkten war, die alle 4 Minuten erhalten wurden, wobei die Retentionszeit 5,898 Minuten als Zielpeak betrug und der Gehalt etwa 40 % durch das Flächennormierungsverfahren erreichte .
Nachbehandlung von Produkten
Das gesammelte Produkt wird im Vakuum am Rotationsverdampfer bei 70 °C destilliert.Nachdem das Lösungsmittel im Wesentlichen verdampft ist, lösen Sie das feste Produkt im Rundkolben mit einer kleinen Menge Methanol und kristallisieren Sie in einem Reagenzglas bei Raumtemperatur, bis weiße körnige Kristalle erscheinen [2].
