Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritoside;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Σύντομη εισαγωγή
Γλυκυρριζίνη, επίσης γνωστή ως Liquiritin.Η γλυκόριζα είναι φυτό της Γλυκύρριζας στα Οσπριανά.Οι ρίζες και οι μίσχοι του είναι κοινά κινέζικα βότανα.
Το φάρμακο διανέμεται ευρέως στη βορειοανατολική Κίνα, το Xinjiang, το Yunnan, την Εσωτερική Μογγολία, το Anhui και άλλα μέρη.Το Shennong materia medica classic το κατατάσσει ως τον κορυφαίο βαθμό, λέγοντας ότι «αυτό το γρασίδι είναι ο βασιλιάς όλων των φαρμάκων και υπάρχουν λίγοι που δεν το χρησιμοποιούν».Η γλυκόριζα έχει πολύπλοκα συστατικά, κυρίως τριτερπενοειδή, φλαβονοειδή και κουμαρίνες.Τα φλαβονοειδή είναι ένα είδος βιοδραστικών συστατικών που λαμβάνονται από εκχύλισμα γλυκόριζας.Τα φαρμακευτικά χημικά συστατικά του περιλαμβάνουν κυρίως γλυκυρριζίνη, ισογλυκυρριζίνη, γλυκυρριζίνη, ισογλυκυρριζίνη, νεογλυκυρριζίνη κ.λπ. Τα τελευταία χρόνια, έχουν γίνει αναφορές για τη σάρωση των ελεύθερων ριζών, αντιοξειδωτικές, αντικαρκινικές και αντιμεταλλαξιογόνες επιδράσεις των φλαβονοειδών γλυκόριζας στο εσωτερικό και στο εξωτερικό.
Χημική ουσίαNαμέ:4Η-1-βενζοπυραν-4-όνη, 2- [4-(β-D-γλυκοπυρανοσυλοξυ) φαινυλ]-2, 3-διυδρο-7-υδροξυ-, (S)
PυυστικόςPιδιοκτησία:Μονοένυδρη (αραιωμένη αιθανόλη ή νερό), σημείο τήξης: 212 ~ 213 ° ℃.
Φαρμακολογική Δράση
Τοξικότητα: Καμία
Ανεπιθύμητη ενέργεια: άγνωστη
Πηγή συστατικών: όσπριο Glycyrrhiza glabra L. root, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Εκχύλιση Γλυκυρριζίνης
Προεπεξεργασία Πρώτων Υλών Γλυκόριζας
Η χημική σύνθεση της πρώτης ύλης γλυκόριζας είναι πολύ περίπλοκη.Προκειμένου να επιτευχθεί καλύτερο αποτέλεσμα διαχωρισμού, να μειωθεί η ρύπανση των ακαθαρσιών στη χρωματογραφική στήλη του παρασκευάσματος και να βελτιωθεί η περιεκτικότητα σε γλυκυρριζίνη στην πρώτη ύλη έγχυσης, χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος εκχύλισης για την προεπεξεργασία της πρώτης ύλης.Ζυγίστε σανό 4G με ηλεκτρονικό ζυγό και βάλτε το στο ποτήρι.Μετρήστε με ακρίβεια 100 ml απεσταγμένο νερό με δοσομετρικό κύλινδρο και ρίξτε το στο ποτήρι για να διαλυθεί.Κάντε υπερήχους για περίπου 15 λεπτά και ανακατεύετε συνεχώς με μια γυάλινη ράβδο για να επιταχύνετε τη διάλυση.Στη συνέχεια, βάλτε το ποτήρι ζέσεως σε ένα θερμοστατικό λουτρό 90 ℃ και θερμαίνετε το για 2 ώρες και μετά θερμάνετε το για διήθηση.Μετά την προσθήκη του διηθήματος σε διαλύτη n-βουτανόλης και την παραμονή για αρκετά λεπτά, οι περισσότεροι από τους γλυκοζίτες διαλύονται σε διαλύτη n-βουτανόλης, στη συνέχεια διεξάγεται δευτερογενής εκχύλιση, εκχυλίζεται μια μικρή ποσότητα γλυκοσιδίων που παραμένει στο νερό και τέλος συνδυάζονται και συμπυκνώνονται τα n- διάλυμα βουτανόλης που λαμβάνεται με δευτερογενή εκχύλιση για χρωματογραφία και καθαρισμό.
Καθαρισμός γλυκυρριζίνης με χρωματογραφία
Πάρτε 10 ml του παραπάνω εκχυλισμένου προϊόντος ως εφεδρική πρώτη ύλη, ξεκινήστε την αντλία, ρυθμίστε την παροχή στα 25 ml / λεπτό και φέρτε την πρώτη ύλη στα 500 mm με κινητή φάση (μεθανόλη: νερό = 1:4) × Σε Στήλη προετοιμασίας 40 mm, συλλέξτε το κλάσμα του προϊόντος γλυκοζίτη σανού σύμφωνα με την κατάσταση αιχμής: το κλάσμα της πρώτης 1 ώρας συλλέγεται μαζί ως το κλάσμα προ της ακαθαρσίας και στη συνέχεια αλλάξτε τη ροή.Για παράδειγμα, πλύνετε τη στήλη με ένα μείγμα 50% μεθανόλης και νερού, συνδέστε το προϊόν κάθε 20 λεπτά και στη συνέχεια συμπυκνώστε κάθε φιάλη προϊόντος με περιστροφική εξάτμιση και πάρτε 20 μL για χρωματογραφική ανάλυση HPLC, Μέχρι να μην εντοπιστεί στόχος.Οι συνθήκες ανίχνευσης της HPLC ήταν οι εξής: κινητή φάση: μεθανόλη: νερό = 3,5:6,5.Στατική φάση: πυριτική γέλη άνθρακα 18;Χρωματογραφική στήλη: 450 mm × 4,6 mm· Ταχύτητα ροής: 1 ml/min;Μήκος κύματος ανίχνευσης: 254 nm.Η περιεκτικότητα σε γλυκυρριζίνη στη δεύτερη φιάλη είναι η υψηλότερη μεταξύ των προϊόντων που λαμβάνονται κάθε 20 λεπτά
Καθαρισμός γλυκυρριζίνης με επαναχρωματογραφία
Δεδομένου ότι η περιεκτικότητα σε γλυκυρριζίνη μετά τον αρχικό χρωματογραφικό καθαρισμό δεν είναι υψηλή, επιλέγεται η ίδια μέθοδος.Πάρτε 10 ml του παραπάνω καθαρισμένου προϊόντος ως πρώτη ύλη αναμονής, ο ρυθμός ροής είναι 25 ml / λεπτό και φέρτε τη δεύτερη φιάλη προϊόντος στα 500 mm με κινητή φάση (μεθανόλη: νερό = 2:5) × Στα 20 mm } χρωματογραφική στήλη, συλλέξτε το απόσταγμα του προϊόντος γλυκοζίτη σανού σύμφωνα με την κατάσταση αιχμής: συνδέστε το προϊόν κάθε 4 λεπτά, στη συνέχεια συμπυκνώστε κάθε φιάλη προϊόντος με περιστροφική εξάτμιση και χρησιμοποιήστε την ίδια λωρίδα ανίχνευσης παραπάνω για χρωματογραφική ανάλυση HPLC έως ότου δεν υπάρχει στόχος .Μετά από ανάλυση, διαπιστώθηκε ότι η περιεκτικότητα σε γλυκυρριζίνη στην έκτη φιάλη ήταν η υψηλότερη μεταξύ των προϊόντων που λαμβάνονταν κάθε 4 λεπτά, στα οποία ο χρόνος κατακράτησης ήταν 5,898 λεπτά ως η κορυφή στόχος και η περιεκτικότητα έφτασε περίπου το 40% με τη μέθοδο κανονικοποίησης της περιοχής .
Μετά την Επεξεργασία Προϊόντων
Το προϊόν που συλλέγεται αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση σε περιστροφικό εξατμιστή στους 70 ℃.Αφού εξατμιστεί βασικά ο διαλύτης, διαλύστε το στερεό προϊόν στη σφαιρική φιάλη με μικρή ποσότητα μεθανόλης και κρυσταλλώστε σε δοκιμαστικό σωλήνα σε θερμοκρασία δωματίου μέχρι να εμφανιστούν λευκοί κοκκώδεις κρύσταλλοι [2].
