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Pretratamiento de materias primas de regaliz
La composición química de la materia prima de regaliz es muy compleja.Para obtener un mejor efecto de separación, reducir la contaminación de impurezas en la columna cromatográfica de preparación y mejorar el contenido de glicirricina en la materia prima inyectada, se utilizó el método de extracción para pretratar la materia prima.Pese heno 4G con una balanza electrónica y colóquelo en el vaso de precipitados.Mida con precisión 100 ml de agua destilada con una probeta y viértala en el vaso de precipitados para su disolución.Ultrasónico durante unos 15 minutos, y revuelva constantemente con una varilla de vidrio para acelerar la disolución.Luego coloque el vaso de precipitados en un baño termostático de 90 ℃ y caliéntelo durante 2 horas, luego caliéntelo para la filtración.Después de agregar el filtrado al solvente n-butanol y reposar durante varios minutos, la mayoría de los glucósidos se disuelven en el solvente n-butanol, luego se realiza una extracción secundaria, se extrae una pequeña cantidad de los glucósidos que quedan en agua y finalmente se combinan y concentran los n-butanol. solución de butanol obtenida por extracción secundaria para cromatografía y purificación。

Purificación de glicirricina por cromatografía
Tome 10 ml del producto extraído anteriormente como materia prima de repuesto, encienda la bomba, configure el caudal a 25 ml / min y lleve la materia prima a 500 mm por fase móvil (metanol: agua = 1: 4) × En un Columna de preparación de 40 mm, recolecte la fracción del producto de glucósido de heno de acuerdo con la situación máxima: la fracción de la primera 1 h se recolecta como la fracción previa a la impureza y luego cambia el flujo.Por ejemplo, lave la columna con una mezcla de 50% de metanol y agua, conecte el producto cada 20 minutos y luego concentre cada botella de producto con evaporación rotatoria y tome 20 µL para análisis cromatográfico HPLC, hasta que no se detecte ningún objetivo.Las condiciones de detección de HPLC fueron las siguientes: fase móvil: metanol: agua = 3,5:6,5;Fase estacionaria: gel de sílice carbón 18;Columna cromatográfica: 450 mm × 4,6 mm; Caudal: 1 ml/min;Longitud de onda de detección: 254nm.El contenido de glicirricina en la segunda botella es el más alto entre los productos recibidos cada 20 min.

Purificación de glicirricina por recromatografía
Dado que el contenido de glicirricina después de la purificación cromatográfica primaria no es alto, se selecciona el mismo método.Tome 10 ml del producto purificado anterior como materia prima de reserva, el caudal es de 25 ml/min, y lleve la segunda botella de producto a 500 mm por fase móvil (metanol: agua = 2:5) × En los 20 mm } columna cromatográfica, recolecte el destilado del producto de glucósido de heno de acuerdo con la situación máxima: conecte el producto cada 4 minutos, luego concentre cada botella de producto con evaporación rotatoria y use la misma tira de detección anterior para el análisis cromatográfico de HPLC hasta que no haya un objetivo .Después del análisis, se encontró que el contenido de glicirricina en la sexta botella fue el más alto entre los productos recibidos cada 4 min, en el que el tiempo de retención fue de 5,898 min como pico objetivo y el contenido alcanzó alrededor del 40 % por el método de normalización del área. .

Tratamiento posterior de productos
El producto recogido se destila a presión reducida en un evaporador rotatorio a 70 ℃.Después de que el solvente se haya evaporado básicamente, disuelva el producto sólido en el matraz de fondo redondo con una pequeña cantidad de metanol y cristalice en un tubo de ensayo a temperatura ambiente hasta que aparezcan cristales granulares blancos [2].