Glütsürritsiin, Liquiritiin;Likritosiid;Likviritiin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Lühike sissejuhatus
Glütsürritsiin, tuntud ka kui Liquiritin.Lagrits on Leguminosae liigi Glycyrrhiza taim.Selle juured ja varred on tavalised Hiina ürdid.
Meditsiin on laialt levinud Kirde-Hiinas, Xinjiangis, Yunnanis, Sise-Mongoolias, Anhuis ja mujal.Shennong materia medica classic loetleb selle kõrgeima klassina, öeldes, et "see rohi on kõigi ravimite kuningas ja vähesed on need, kes seda ei kasuta".Lagrits sisaldab keerukaid komponente, sealhulgas triterpenoide, flavonoide ja kumariine.Flavonoidid on omamoodi bioaktiivsed komponendid, mida saadakse lagritsaekstraktist.Selle meditsiiniliste keemiliste komponentide hulka kuuluvad peamiselt glütsürritsiin, isoglütsürrisiin, glütsürritsiin, isoglütsürrisiin, neoglütsürrisiin jne. Viimastel aastatel on teatatud lagritsa flavonoidide vabade radikaalide eemaldamise, antioksüdantse, vähivastase ja mutageense toime kohta kodu- ja välismaal.
KeemilineName:4H-1-bensopüraan-4-oon, 2-[4-(β-D-glükopüranosüüloksü)fenüül]-2,3-dihüdro-7-hüdroksü-, (S)
PhüsilinePvara:Monohüdraat (lahjendatud etanool või vesi), sulamistemperatuur: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakoloogiline toime
Toksilisus: puudub
Kõrvaltoime: teadmata
Koostisaine allikas: kaunvilja Glycyrrhiza glabra L. juur, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Glütsürritsiini ekstraheerimine
Lagritsa toorainete eeltöötlus
Lagritsa tooraine keemiline koostis on väga keeruline.Parema eraldusefekti saavutamiseks, ettevalmistuskromatograafilise kolonni lisandite saastumise vähendamiseks ja glütsürritsiini sisalduse parandamiseks süstitavas tooraines kasutati tooraine eeltöötlemiseks ekstraheerimismeetodit.Kaaluge 4G hein elektroonilise kaaluga ja asetage see keeduklaasi.Mõõtke mõõtesilindriga täpselt 100 ml destilleeritud vett ja valage see lahustumiseks keeduklaasi.Ultraheli umbes 15 minutit ja lahustumise kiirendamiseks segage pidevalt klaaspulgaga.Seejärel asetage keeduklaas 90 ℃ termostaadivanni ja kuumutage seda 2 tundi, seejärel soojendage seda filtreerimiseks.Pärast filtraadi lisamist n-butanoollahustisse ja mitu minutit seismist lahustatakse suurem osa glükosiide n-butanoollahustis, seejärel viiakse läbi sekundaarne ekstraheerimine, ekstraheeritakse väike kogus vette jäänud glükosiide ning lõpuks kombineeritakse ja kontsentreeritakse n-butanoollahustis. butanoolilahus, mis saadakse sekundaarsel ekstraheerimisel kromatograafiaks ja puhastamiseks.
Glütsürritsiini puhastamine kromatograafia abil
Võtke varutoorainena 10 ml ülaltoodud ekstraheeritud toodet, käivitage pump, seadke voolukiirus 25 ml / min ja viige tooraine liikuva faasi abil 500 mm kaugusele (metanool: vesi = 1:4) × 40 mm ettevalmistuskolonni, koguge heinaglükosiidiprodukti fraktsioon vastavalt piigi olukorrale: esimese 1 tunni fraktsioon kogutakse kokku eellisandi fraktsioonina ja seejärel muudetakse voolu.Näiteks peske kolonni 50% metanooli ja vee seguga, ühendage toode iga 20 minuti järel ja seejärel kontsentreerige iga tootepudel pöördaurustiga ning võtke 20 µl HPLC kromatograafiliseks analüüsiks, kuni sihtmärki ei tuvastata.HPLC tuvastamistingimused olid järgmised: liikuv faas: metanool: vesi = 3,5:6,5;Statsionaarne faas: silikageeli süsinik 18;Kromatograafiline kolonn: 450 mm × 4,6 mm； Voolukiirus: 1 ml / min;Tuvastamise lainepikkus: 254 nm.Teises pudelis on glütsürritsiini sisaldus iga 20 min järel saadud toodete hulgas kõrgeim
Glütsürritsiini puhastamine rekromatograafiaga
Kuna glütsürritsiini sisaldus pärast esmast kromatograafilist puhastamist ei ole kõrge, valitakse sama meetod.Võtke 10 ml ülaltoodud puhastatud toodet ooterežiimi tooraineks, voolukiirus on 25 ml / min ja viige teine pudel toodet liikuva faasi abil 500 mm kaugusele (metanool: vesi = 2:5) × 20 mm } kromatograafilise kolonni, koguge heinaglükosiidiprodukti destillaat vastavalt piigi olukorrale: ühendage toode iga 4 minuti järel, seejärel kontsentreerige iga tootepudel pöördaurustamisega ja kasutage HPLC kromatograafiliseks analüüsiks sama detektorriba, kuni sihtmärki pole. .Pärast analüüsi selgus, et kuuenda pudeli glütsürritsiini sisaldus oli kõrgeim iga 4 minuti järel saadud toodetest, milles peetumisaeg oli sihtpiikina 5,898 min ja sisaldus ulatus pindala normaliseerimise meetodil umbes 40%-ni. .
Toodete järeltöötlus
Kogutud saadus destilleeritakse alandatud rõhul rotaatoraurustis temperatuuril 70 ℃.Kui lahusti on põhimõtteliselt aurustunud, lahustage tahke produkt ümarkolvis väikese koguse metanooliga ja kristalliseerige katseklaasis toatemperatuuril, kuni ilmuvad valged teralised kristallid [2].
