glicirizin, likviritin;Liquiritoside;Likviritin;Likviritozid Cas br. 551-15-5
Kratak uvod
Glicirizin, također poznat kao likviritin.Sladić je biljka Glycyrrhiza u Leguminosae.Njegovi korijeni i stabljike su uobičajene kineske biljke.
Lijek je široko rasprostranjen u sjeveroistočnoj Kini, Xinjiangu, Yunnanu, unutarnjoj Mongoliji, Anhuiju i drugim mjestima.Shennong materia medica classic navodi je kao vrhunsku ocjenu, rekavši da je "ova trava kralj svih lijekova, a malo je onih koji je ne koriste".Sladić ima složene komponente, uglavnom uključujući triterpenoide, flavonoide i kumarine.Flavonoidi su vrsta bioaktivnih komponenti dobivenih iz ekstrakta sladića.Njegove ljekovite kemijske komponente uglavnom uključuju glicirizin, izoglicirizin, glicirizin, izoglicirizin, neoglicirizin itd. Posljednjih godina pojavili su se izvještaji o uklanjanju slobodnih radikala, antioksidativnim, antikancerogenim i antimutagenim učincima flavonoida sladića u zemlji i inozemstvu.
KemijskiNja:4H-1-Benzopiran-4-on, 2-[4-(β-D-glukopiranosiloksi)fenil]-2,3-dihidro-7-hidroksi-, (S)
PhysicalPvlasništvo:Monohidrat (razrijeđeni etanol ili voda), talište: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakološko djelovanje
Toksičnost: Nema
Nuspojava: nepoznata
Izvor sastojaka: korijen mahunarke Glycyrrhiza glabra L., korijen ribe Glycyrrhiza uralensis.
Ekstrakcija glicirizina
Predobrada sirovina sladića
Kemijski sastav sirovine sladića vrlo je složen.Kako bi se postigao bolji učinak odvajanja, smanjilo onečišćenje nečistoća na kromatografskoj koloni pripravka i poboljšao sadržaj glicirizina u injekcijskoj sirovini, korištena je metoda ekstrakcije za prethodnu obradu sirovine.Izvažite sijeno 4G elektronskom vagom i stavite ga u čašu.Mjernim cilindrom točno izmjerite 100 ml destilirane vode i ulijte je u čašu za otapanje.Ultrazvučno oko 15 minuta i stalno miješati staklenim štapićem kako bi se ubrzalo otapanje.Zatim stavite čašu u termostatsku kupelj na 90 ℃ i zagrijavajte je 2 sata, a zatim je zagrijte za filtraciju.Nakon dodavanja filtrata u otapalo n-butanol i stajanja nekoliko minuta, većina glikozida se otopi u otapalu n-butanol, zatim se provodi sekundarna ekstrakcija, ekstrahira se mala količina glikozida preostalih u vodi i na kraju se sjedine i koncentriraju n- otopina butanola dobivena sekundarnom ekstrakcijom za kromatografiju i pročišćavanje.
Pročišćavanje glicirizina kromatografijom
Uzmite 10 ml gore ekstrahiranog proizvoda kao rezervnu sirovinu, pokrenite pumpu, postavite brzinu protoka na 25 ml/min i dovedite sirovinu u 500 mm pomoću mobilne faze (metanol: voda = 1:4) × U Pripremna kolona od 40 mm, sakupite frakciju produkta glukozida sijene prema vršnoj situaciji: frakcija od prvih 1 h skuplja se zajedno kao frakcija prije nečistoće, a zatim promijenite protok.Na primjer, isperite kolonu mješavinom 50% metanola i vode, spojite proizvod svakih 20 minuta, a zatim koncentrirajte svaku bocu proizvoda rotacijskim isparavanjem i uzmite 20 µL za HPLC kromatografsku analizu, sve dok se ne otkrije cilj.Uvjeti detekcije HPLC bili su sljedeći: mobilna faza: metanol: voda = 3,5:6,5;Stacionarna faza: silika gel ugljik 18;Kromatografska kolona: 450 mm × 4,6 mm； Brzina protoka: 1 ml/min;Valna duljina detekcije: 254nm.Sadržaj glicirizina u drugoj boci najveći je među proizvodima primljenim svakih 20 min
Pročišćavanje glicirizina rekromatografijom
Budući da sadržaj glicirizina nakon primarnog kromatografskog pročišćavanja nije visok, odabrana je ista metoda.Uzmite 10 ml gore navedenog pročišćenog proizvoda kao pripravnu sirovinu, brzina protoka je 25 ml / min, i dovedite drugu bocu proizvoda u 500 mm mobilnom fazom (metanol: voda = 2:5) × U 20 mm } kromatografska kolona, sakupite destilat produkta glikozida sijene u skladu s vršnom situacijom: spojite proizvod svake 4 minute, zatim koncentrirajte svaku bocu proizvoda rotacijskim isparavanjem i upotrijebite istu gornju detekcijsku traku za HPLC kromatografsku analizu sve dok ne bude cilja .Nakon analize, utvrđeno je da je sadržaj glicirizina u šestoj boci bio najveći među proizvodima koji su primljeni svake 4 minute, u kojem je vrijeme zadržavanja bilo 5,898 minuta kao ciljni vrh, a sadržaj je dosegao oko 40% metodom normalizacije područja .
Naknadna obrada proizvoda
Sakupljeni proizvod se destilira pod smanjenim tlakom na rotacijskom isparivaču na 70 ℃.Nakon što je otapalo u osnovi ispareno, otopiti kruti produkt na tikvici s okruglim dnom s malom količinom metanola i kristalizirati u epruveti na sobnoj temperaturi dok se ne pojave bijeli zrnati kristali [2].
