glicirrhizin, liquiritin;Liquiritoside;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Rövid bemutatkozás
Glycyrrhizin, más néven Liquiritin.Az édesgyökér a Leguminosae Glycyrrhiza növénye.Gyökerei és szárai közönséges kínai gyógynövények.
Az orvostudomány széles körben elterjedt Északkelet-Kínában, Hszincsiangban, Yunnanban, Belső-Mongóliában, Anhuiban és más helyeken.A Shennong materia medica classic a legkiválóbb kategóriába sorolja, mondván, hogy "ez a fű minden gyógyszer királya, és kevesen vannak, akik nem használják".Az édesgyökér összetett összetevőket tartalmaz, elsősorban triterpenoidokat, flavonoidokat és kumarinokat.A flavonoidok egyfajta bioaktív komponensek, amelyeket édesgyökér-kivonatból nyernek.Gyógyászati kémiai komponensei elsősorban a glicirrhizin, izoglicerizin, glicirrizin, izoglicirizin, neoglicirrizin stb. szerepelnek. Az elmúlt években beszámoltak az édesgyökér flavonoidok szabad gyökfogó, antioxidáns, rákellenes és mutagén hatásáról itthon és külföldön.
KémiaiNegy én:4H-1-benzopirán-4-on, 2-[4-(β-D-glükopiranozil-oxi)-fenil]-2,3-dihidro-7-hidroxi-, (S)
PhizikusPingatlan:Monohidrát (híg etanol vagy víz), olvadáspont: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakológiai hatás
Toxicitás: Nincs
Mellékhatás: ismeretlen
Összetevők forrása: hüvelyes Glycyrrhiza glabra L. gyökér, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Glicirhizin kivonása
Az édesgyökér nyersanyagok előkezelése
Az édesgyökér alapanyagának kémiai összetétele nagyon összetett.A jobb elválasztási hatás elérése, a preparációs kromatográfiás oszlopon a szennyeződések szennyeződésének csökkentése és az injekciós nyersanyag glicirrhizin-tartalmának javítása érdekében az extrakciós módszert alkalmazták a nyersanyag előkezelésére.Mérjünk le 4G szénát elektronikus mérleggel, és helyezzük a főzőpohárba.Mérőhengerrel pontosan mérjen ki 100 ml desztillált vizet, és öntse a főzőpohárba, hogy feloldódjon.Ultrahangos körülbelül 15 percig, és folyamatosan keverje üvegrúddal, hogy felgyorsítsa az oldódást.Ezután tegye a főzőpoharat 90 ℃-os termosztatikus fürdőbe, és melegítse 2 órán át, majd melegítse szűréshez.A szűrlet n-butanol oldószerbe való adagolása és néhány perces állás után a glikozidok nagy részét n-butanol oldószerben oldják, majd másodlagos extrakciót hajtanak végre, kis mennyiségű vízben maradt glikozidot extrahálnak, végül egyesítik és koncentrálják az n-butanol oldószert. másodlagos extrakcióval nyert butanol-oldat kromatográfiához és tisztításhoz.
Glycyrrhizin tisztítása kromatográfiával
Vegyen ki 10 ml-t a fenti extrahált termékből tartalék alapanyagként, indítsa el a szivattyút, állítsa az áramlási sebességet 25 ml/perc értékre, és mozgassa a nyersanyagot 500 mm-re mozgófázissal (metanol: víz = 1:4) × egy 40 mm-es előkészítő oszlop, a széna-glükozid termék frakcióját a csúcshelyzetnek megfelelően gyűjtsük össze: az első 1 óra frakcióját gyűjtjük össze, mint előszennyező frakciót, majd változtassuk meg az áramlást.Például mossa le az oszlopot 50%-os metanol és víz keverékével, csatlakoztassa a terméket 20 percenként, majd forgó bepárlóval koncentrálja be az egyes palackokat a terméket, és vegyen be 20 µl-t a HPLC kromatográfiás analízishez, amíg a célpontot nem észleli.A HPLC kimutatási körülményei a következők voltak: mozgó fázis: metanol: víz = 3,5:6,5;Állófázis: szilikagél szén 18;Kromatográfiás oszlop: 450 mm × 4,6 mm； Áramlási sebesség: 1 ml/perc;Érzékelési hullámhossz: 254 nm.A 20 percenként kapott termékek közül a második palack glicirrhizin tartalma a legmagasabb
Glycyrrhizin tisztítása rekromatográfiával
Mivel a glicirrhizin-tartalom az elsődleges kromatográfiás tisztítás után nem magas, ugyanazt a módszert választjuk.Készenléti nyersanyagként vegyünk 10 ml-t a fenti tisztított termékből, az áramlási sebesség 25 ml/perc, és mozgófázissal (metanol:víz = 2:5) hozzuk a második palackot 500 mm-re. × A 20 mm-es } kromatográfiás oszlop, gyűjtse össze a széna glikozid termék desztillátumát a csúcshelyzetnek megfelelően: csatlakoztassa a terméket 4 percenként, majd forgó bepárlással koncentrálja az egyes palackokat a terméket, és használja a fenti detektorcsíkot a HPLC kromatográfiás elemzéshez, amíg nincs célpont. .Az elemzést követően megállapították, hogy a hatodik palack glicirrhizin tartalma volt a legmagasabb a 4 percenként kapott termékek között, amelyben a retenciós idő 5,898 perc volt, mint a célcsúcs, és a tartalom elérte a 40%-ot területnormalizációs módszerrel. .
Termékek utókezelése
Az összegyűjtött terméket csökkentett nyomáson rotációs bepárlón 70 °C-on desztilláljuk.Miután az oldószer lényegében elpárolog, a gömblombikon lévő szilárd terméket feloldjuk kis mennyiségű metanollal, és kémcsőben szobahőmérsékleten addig kristályosítjuk, amíg fehér szemcsés kristályok nem jelennek meg [2].
