Glycyrrhizin, Liquiritin;Likuiritosida;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Pengantar singkat
Glycyrrhizin, juga dikenal sebagai Liquiritin.Licorice adalah tanaman Glycyrrhiza di Leguminosae.Akar dan batangnya adalah ramuan Cina yang umum.
Obat tersebar luas di Cina Timur Laut, Xinjiang, Yunnan, Mongolia Dalam, Anhui dan tempat-tempat lain.Shennong materia medica classic mencantumkannya sebagai kelas atas, mengatakan bahwa "rumput ini adalah raja dari semua obat-obatan, dan hanya sedikit yang tidak menggunakannya".Licorice memiliki komponen kompleks, terutama termasuk triterpenoid, flavonoid dan kumarin.Flavonoid adalah sejenis komponen bioaktif yang diperoleh dari ekstrak licorice.Komponen kimia obatnya terutama meliputi glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin, dll. Dalam beberapa tahun terakhir, ada laporan tentang efek radikal bebas, antioksidan, anti kanker dan anti mutagenik dari flavonoid licorice di dalam dan luar negeri.
Bahan kimiaNsaya:4H-1-Benzopyran-4-one, 2- [4-(β-D-glucopyranosyloxy) fenil]-2, 3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PfisikProperty:Monohidrat (etanol encer atau air), titik leleh: 212 ~ 213 ° .
Tindakan Farmakologis
Toksisitas: Tidak ada
Reaksi yang merugikan: tidak diketahui
Sumber bahan: legum Glycyrrhiza glabra L. root, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Ekstraksi Glycyrrhizin
Pretreatment Bahan Baku Licorice
Komposisi kimia bahan baku licorice sangat kompleks.Untuk mendapatkan efek pemisahan yang lebih baik, mengurangi polusi pengotor pada kolom kromatografi preparasi, dan meningkatkan kandungan glycyrrhizin dalam bahan baku injeksi, metode ekstraksi digunakan untuk mengolah bahan baku.Timbang jerami 4G dengan timbangan elektronik dan masukkan ke dalam gelas kimia.Akurat mengukur 100 ml air suling dengan gelas ukur dan tuangkan ke dalam gelas untuk pembubaran.Ultrasonik selama sekitar 15 menit, dan terus diaduk dengan batang kaca untuk mempercepat pembubaran.Kemudian masukkan gelas kimia ke dalam penangas termostatik 90 dan panaskan selama 2 jam, lalu panaskan untuk penyaringan.Setelah menambahkan filtrat ke dalam pelarut n-butanol dan didiamkan selama beberapa menit, sebagian besar glikosida dilarutkan dalam pelarut n-butanol, kemudian melakukan ekstraksi sekunder, mengekstrak sejumlah kecil glikosida yang tersisa dalam air, dan akhirnya menggabungkan dan memekatkan n- larutan butanol diperoleh dengan ekstraksi sekunder untuk kromatografi dan pemurnian。
Pemurnian Glycyrrhizin Dengan Kromatografi
Ambil 10 ml produk yang diekstraksi di atas sebagai bahan baku cadangan, hidupkan pompa, atur laju alir pada 25 ml / menit, dan masukkan bahan baku ke dalam 500 mm dengan fase gerak (metanol: air = 1:4) × Dalam 40 mm kolom persiapan, kumpulkan fraksi produk jerami glukosida sesuai dengan situasi puncak: fraksi 1 jam pertama dikumpulkan bersama sebagai fraksi pra pengotor, dan kemudian ubah alirannya.Misalnya, cuci kolom dengan campuran metanol 50% dan air, hubungkan produk setiap 20 menit, lalu konsentratkan setiap botol produk dengan evaporasi putar, dan ambil 20 L untuk analisis kromatografi HPLC, Sampai tidak ada target yang terdeteksi.Kondisi deteksi HPLC adalah sebagai berikut: fase gerak: metanol: air = 3,5:6,5;Fase diam: silika gel karbon 18;Kolom kromatografi: 450 mm × 4,6 mm； Laju aliran: 1 ml / menit;Panjang gelombang deteksi: 254nm.Kandungan glycyrrhizin dalam botol kedua adalah yang tertinggi di antara produk yang diterima setiap 20 menit
Pemurnian Glycyrrhizin Dengan Rekromatografi
Karena kandungan glycyrrhizin setelah pemurnian kromatografi primer tidak tinggi, metode yang sama dipilih.Ambil 10 ml produk murni di atas sebagai bahan baku siaga, laju alir 25 ml / menit, dan bawa botol produk kedua ke 500 mm dengan fase gerak (metanol: air = 2:5) × Dalam 20 mm } kolom kromatografi, kumpulkan distilat produk glikosida jerami sesuai dengan situasi puncak: sambungkan produk setiap 4 menit, kemudian konsentrasikan setiap botol produk dengan penguapan putar, dan gunakan strip deteksi yang sama di atas untuk analisis kromatografi HPLC sampai tidak ada target .Setelah dianalisis, ditemukan bahwa kandungan glycyrrhizin dalam botol keenam adalah yang tertinggi di antara produk yang diterima setiap 4 menit, di mana waktu retensi 5,898 menit sebagai puncak target, dan konten mencapai sekitar 40% dengan metode normalisasi area. .
Perawatan Pasca Produk
Produk yang terkumpul didistilasi di bawah tekanan tereduksi pada rotary evaporator pada 70 .Setelah pelarut pada dasarnya diuapkan, larutkan produk padat pada labu alas bulat dengan sedikit metanol, dan kristalkan dalam tabung reaksi pada suhu kamar sampai kristal granular putih muncul [2].
