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Pretrattamento Delle Materie Prime Di Liquirizia
La composizione chimica della materia prima di liquirizia è molto complessa.Al fine di ottenere un migliore effetto di separazione, ridurre l'inquinamento delle impurità sulla colonna cromatografica della preparazione e migliorare il contenuto di glicirrizina nella materia prima di iniezione, è stato utilizzato il metodo di estrazione per pretrattare la materia prima.Pesare il fieno 4G con una bilancia elettronica e metterlo nel becher.Misurare accuratamente 100 ml di acqua distillata con un cilindro graduato e versarla nel becher per la dissoluzione.Ultrasuoni per circa 15 minuti e mescolare costantemente con una bacchetta di vetro per accelerare la dissoluzione.Quindi mettere il becher in un bagno termostatico a 90 ℃ e riscaldarlo per 2 ore, quindi riscaldarlo per la filtrazione.Dopo aver aggiunto il filtrato nel solvente n-butanolo e aver lasciato riposare per diversi minuti, la maggior parte dei glicosidi viene sciolta nel solvente n-butanolo, quindi eseguire l'estrazione secondaria, estrarre una piccola quantità di glicosidi rimanenti in acqua e infine combinare e concentrare gli n- soluzione di butanolo ottenuta per estrazione secondaria per cromatografia e purificazione。

Purificazione della glicirrizina mediante cromatografia
Prendere 10 ml del prodotto sopra estratto come materia prima di riserva, avviare la pompa, impostare la portata a 25 ml/min, e portare la materia prima a 500 mm in fase mobile (metanolo: acqua = 1:4) × In un Colonna di preparazione da 40 mm, raccogliere la frazione di prodotto glucoside da fieno in base alla situazione di picco: la frazione della prima 1 h viene raccolta come frazione di pre-impurità, quindi modificare il flusso.Ad esempio, lavare la colonna con una miscela al 50% di metanolo e acqua, collegare il prodotto ogni 20 minuti, quindi concentrare ogni bottiglia di prodotto con evaporazione rotante e prelevare 20 µ l per l'analisi cromatografica HPLC, fino a quando non viene rilevato alcun target.Le condizioni di rilevamento dell'HPLC erano le seguenti: fase mobile: metanolo: acqua = 3,5:6,5;Fase stazionaria: gel di silice carbonio 18;Colonna cromatografica: 450 mm × 4,6 mm; Portata: 1 ml/min;Lunghezza d'onda di rilevamento: 254 nm.Il contenuto di glicirrizina nella seconda bottiglia è il più alto tra i prodotti ricevuti ogni 20 min

Purificazione della glicirrizina mediante ricromatografia
Poiché il contenuto di glicirrizina dopo la purificazione cromatografica primaria non è elevato, viene selezionato lo stesso metodo.Prendere 10 ml del suddetto prodotto purificato come materia prima di riserva, la portata è di 25 ml/min, e portare la seconda bottiglia di prodotto in 500 mm per fase mobile (metanolo: acqua = 2:5) × Nei 20 mm } colonna cromatografica, raccogliere il distillato del prodotto glicosidico del fieno in base alla situazione di picco: collegare il prodotto ogni 4 min, quindi concentrare ogni bottiglia di prodotto con evaporazione rotante e utilizzare la stessa striscia di rilevamento sopra per l'analisi cromatografica HPLC fino a quando non c'è target .Dopo l'analisi, è emerso che il contenuto di glicirrizina nella sesta bottiglia era il più alto tra i prodotti ricevuti ogni 4 minuti, in cui il tempo di ritenzione era di 5,898 minuti come picco target e il contenuto raggiungeva circa il 40% con il metodo di normalizzazione dell'area .

Post trattamento dei prodotti
Il prodotto raccolto viene distillato a pressione ridotta su un evaporatore rotante a 70 ℃.Dopo che il solvente è sostanzialmente evaporato, sciogliere il prodotto solido sul pallone a fondo tondo con una piccola quantità di metanolo e cristallizzare in una provetta a temperatura ambiente fino a quando non compaiono cristalli granulari bianchi [2].