Glicirizīns, Liquiritīns;Likrītozīds;Likviritīns;Liquiritoside Cas Nr.551-15-5
Īss ievads
Glicirizīns, pazīstams arī kā liquiritīns.Lakrica ir Glycyrrhiza augs Leguminosae.Tās saknes un stublāji ir izplatīti ķīniešu augi.
Zāles ir plaši izplatītas Ķīnas ziemeļaustrumos, Sjiņdzjanā, Junaņā, Iekšējajā Mongolijā, Anhui un citās vietās.Shennong materia medica classic to uzskaita kā augstāko pakāpi, sakot, ka "šī zāle ir visu zāļu karalis, un maz ir tādu, kas to nelieto".Lakrica satur sarežģītus komponentus, galvenokārt triterpenoīdus, flavonoīdus un kumarīnus.Flavonoīdi ir sava veida bioaktīvi komponenti, kas iegūti no lakricas ekstrakta.Tās ārstnieciskās ķīmiskās sastāvdaļas galvenokārt ietver glicirizīnu, izoglicirizīnu, glicirizīnu, izoglicirizīnu, neoglicirizīnu utt. Pēdējos gados ir saņemti ziņojumi par lakricas flavonoīdu brīvo radikāļu attīrīšanas, antioksidantu, pretvēža un antimutagēno iedarbību gan mājās, gan ārvalstīs.
ĶīmiskāName:4H-1-benzopiran-4-ons, 2-[4-(β-D-glikopiranoziloksi)fenil]-2,3-dihidro-7-hidroksi-, (S)
PfizisksPīpašums:Monohidrāts (atšķaidīts etanols vai ūdens), kušanas temperatūra: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakoloģiskā darbība
Toksicitāte: nav
Blakusparādība: nav zināma
Sastāvdaļas avots: pākšauga Glycyrrhiza glabra L. sakne, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Glicirizīna ekstrakcija
Lakricas izejvielu pirmapstrāde
Lakrica izejvielu ķīmiskais sastāvs ir ļoti sarežģīts.Lai iegūtu labāku atdalīšanas efektu, samazinātu piemaisījumu piesārņojumu preparāta hromatogrāfiskajā kolonnā un uzlabotu glicirizīna saturu injekcijas izejvielās, izejmateriāla pirmapstrādei tika izmantota ekstrakcijas metode.Nosveriet 4G sienu ar elektroniskajiem svariem un ievietojiet to vārglāzē.Ar mērcilindru precīzi izmēriet 100 ml destilēta ūdens un ielejiet to vārglāzē izšķīdināšanai.Ultraskaņā apmēram 15 minūtes un nepārtraukti maisot ar stikla stienīti, lai paātrinātu šķīšanu.Pēc tam ievietojiet vārglāzi 90 ℃ termostata vannā un karsējiet to 2 stundas, pēc tam karsējiet filtrēšanai.Pēc filtrāta pievienošanas n-butanola šķīdinātājā un nostāvēšanas vairākas minūtes lielākā daļa glikozīdu tiek izšķīdināti n-butanola šķīdinātājā, pēc tam veic sekundāro ekstrakciju, ekstrahē nelielu daudzumu ūdenī atlikušo glikozīdu un visbeidzot apvieno un koncentrē n-butanola šķīdinātājā. butanola šķīdums, kas iegūts ar sekundāro ekstrakciju hromatogrāfijai un attīrīšanai.
Glicirizīna attīrīšana ar hromatogrāfiju
Ņemiet 10 ml iepriekš minētā ekstrahētā produkta kā rezerves izejvielu, iedarbiniet sūkni, iestatiet plūsmas ātrumu uz 25 ml/min un pārvietojiet izejvielu līdz 500 mm ar kustīgu fāzi (metanols: ūdens = 1:4) × 40 mm sagatavošanas kolonnu, savāc siena glikozīda produkta frakciju atbilstoši pīķa situācijai: pirmās 1 stundas frakcija tiek savākta kopā kā priekšpiemaisījuma frakcija un pēc tam mainīta plūsma.Piemēram, nomazgājiet kolonnu ar 50% metanola un ūdens maisījumu, pievienojiet produktu ik pēc 20 minūtēm un pēc tam koncentrējiet katru produkta pudeli ar rotācijas iztvaicēšanu un paņemiet 20 µL HPLC hromatogrāfiskajai analīzei, līdz mērķis nav atklāts.HPLC noteikšanas apstākļi bija šādi: kustīgā fāze: metanols: ūdens = 3,5:6,5;Stacionārā fāze: silikagela ogleklis 18;Hromatogrāfiskā kolonna: 450 mm × 4,6 mm； Plūsmas ātrums: 1 ml/min;Noteikšanas viļņa garums: 254 nm.Glicirizīna saturs otrajā pudelē ir visaugstākais starp produktiem, kas tiek saņemti ik pēc 20 minūtēm
Glicirizīna attīrīšana ar rehromatogrāfiju
Tā kā glicirizīna saturs pēc primārās hromatogrāfiskās attīrīšanas nav augsts, tiek izvēlēta tā pati metode.Ņemiet 10 ml iepriekš minētā attīrītā produkta kā gaidīšanas izejvielu, plūsmas ātrums ir 25 ml/min, un otrā produkta pudele pārvietojiet 500 mm ar kustīgu fāzi (metanols: ūdens = 2:5) × 20 mm. } hromatogrāfijas kolonnā, savāciet siena glikozīda produkta destilātu atbilstoši pīķa situācijai: pievienojiet produktu ik pēc 4 minūtēm, pēc tam koncentrējiet katru produkta pudeli ar rotācijas iztvaicēšanu un izmantojiet to pašu iepriekš minēto noteikšanas sloksni HPLC hromatogrāfiskajai analīzei, līdz nav mērķa. .Pēc analīzes tika konstatēts, ka glicirizīna saturs sestajā pudelē bija augstākais starp produktiem, kas tika saņemti ik pēc 4 minūtēm, kuros aiztures laiks bija 5,898 min kā mērķa maksimums, un saturs sasniedza aptuveni 40% pēc laukuma normalizācijas metodes. .
Produktu pēcapstrāde
Savākto produktu destilē pazeminātā spiedienā ar rotācijas iztvaicētāju 70 ℃.Pēc tam, kad šķīdinātājs būtībā ir iztvaikojis, izšķīdina cieto produktu uz apaļkolbas ar nelielu daudzumu metanola un kristalizē mēģenē istabas temperatūrā, līdz parādās balti granulēti kristāli [2].
