ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ

ലൈക്കോറൈസ് അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ മുൻകരുതൽ
ലൈക്കോറൈസ് അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ രാസഘടന വളരെ സങ്കീർണ്ണമാണ്.മെച്ചപ്പെട്ട വേർതിരിക്കൽ പ്രഭാവം ലഭിക്കുന്നതിന്, തയ്യാറാക്കൽ ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് കോളത്തിലെ മാലിന്യങ്ങളുടെ മലിനീകരണം കുറയ്ക്കുക, കുത്തിവയ്പ്പ് അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളിൽ ഗ്ലൈസിറൈസിൻ ഉള്ളടക്കം മെച്ചപ്പെടുത്തുക, അസംസ്കൃത വസ്തുക്കൾ പ്രീട്രീറ്റ് ചെയ്യാൻ എക്സ്ട്രാക്ഷൻ രീതി ഉപയോഗിച്ചു.ഒരു ഇലക്ട്രോണിക് ബാലൻസ് ഉപയോഗിച്ച് 4G വൈക്കോൽ തൂക്കി ബീക്കറിൽ ഇടുക.അളക്കുന്ന സിലിണ്ടർ ഉപയോഗിച്ച് 100 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം കൃത്യമായി അളക്കുക, പിരിച്ചുവിടുന്നതിനായി ബീക്കറിലേക്ക് ഒഴിക്കുക.ഏകദേശം 15 മിനിറ്റ് അൾട്രാസോണിക്, പിരിച്ചുവിടൽ ത്വരിതപ്പെടുത്തുന്നതിന് ഒരു ഗ്ലാസ് വടി ഉപയോഗിച്ച് നിരന്തരം ഇളക്കുക.അതിനുശേഷം ബീക്കർ 90 ℃ തെർമോസ്റ്റാറ്റിക് ബാത്ത് ഇട്ടു 2 മണിക്കൂർ ചൂടാക്കുക, എന്നിട്ട് ഫിൽട്ടറേഷനായി ചൂടാക്കുക.n-butanol ലായകത്തിലേക്ക് ഫിൽട്രേറ്റ് ചേർത്ത് കുറച്ച് മിനിറ്റ് നിൽക്കുമ്പോൾ, ഭൂരിഭാഗം ഗ്ലൈക്കോസൈഡുകളും n-butanol ലായകത്തിൽ ലയിക്കുന്നു, തുടർന്ന് ദ്വിതീയ എക്സ്ട്രാക്ഷൻ നടത്തുന്നു, വെള്ളത്തിൽ ശേഷിക്കുന്ന ചെറിയ അളവിൽ ഗ്ലൈക്കോസൈഡുകൾ വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്നു, അവസാനം n- നെ സംയോജിപ്പിച്ച് കേന്ദ്രീകരിക്കുന്നു. ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക്കും ശുദ്ധീകരണത്തിനുമായി ദ്വിതീയ എക്സ്ട്രാക്ഷൻ വഴി ലഭിക്കുന്ന ബ്യൂട്ടനോൾ ലായനി.

ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി വഴി ഗ്ലൈസിറൈസിൻ ശുദ്ധീകരണം
മുകളിൽ വേർതിരിച്ചെടുത്ത ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 10 മില്ലി സ്പെയർ അസംസ്‌കൃത വസ്തുവായി എടുക്കുക, പമ്പ് ആരംഭിക്കുക, ഫ്ലോ റേറ്റ് 25 മില്ലി / മിനിറ്റിൽ സജ്ജീകരിക്കുക, കൂടാതെ അസംസ്‌കൃത വസ്തു മൊബൈൽ ഫേസ് വഴി 500 മില്ലീമീറ്ററിലേക്ക് കൊണ്ടുവരിക (മെഥനോൾ: വെള്ളം = 1:4) × ഒരു 40 മില്ലിമീറ്റർ തയ്യാറാക്കൽ കോളം, പീക്ക് സാഹചര്യത്തിനനുസരിച്ച് ഹേ ഗ്ലൂക്കോസൈഡ് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ അംശം ശേഖരിക്കുക: ആദ്യത്തെ 1 മണിക്കൂറിന്റെ അംശം പ്രീ-ഇപ്യുരിറ്റി ഫ്രാക്ഷനായി ഒരുമിച്ച് ശേഖരിക്കുന്നു, തുടർന്ന് ഒഴുക്ക് മാറ്റുക.ഉദാഹരണത്തിന്, 50% മെഥനോളിന്റെയും വെള്ളത്തിന്റെയും മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് കോളം കഴുകുക, ഓരോ 20 മിനിറ്റിലും ഉൽപ്പന്നത്തെ ബന്ധിപ്പിക്കുക, തുടർന്ന് ഓരോ കുപ്പി ഉൽപ്പന്നവും റോട്ടറി ബാഷ്പീകരണം ഉപയോഗിച്ച് കേന്ദ്രീകരിക്കുക, കൂടാതെ ലക്ഷ്യം കണ്ടെത്തുന്നത് വരെ HPLC ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് വിശകലനത്തിനായി 20 µ L എടുക്കുക.HPLC യുടെ കണ്ടെത്തൽ വ്യവസ്ഥകൾ താഴെ പറയുന്നവയാണ്: മൊബൈൽ ഘട്ടം: മെഥനോൾ: വെള്ളം = 3.5: 6.5;സ്റ്റേഷണറി ഘട്ടം: സിലിക്ക ജെൽ കാർബൺ 18;ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് കോളം: 450 mm × 4.6 mm； ഒഴുക്ക് നിരക്ക്: 1 മില്ലി / മിനിറ്റ്;കണ്ടെത്തൽ തരംഗദൈർഘ്യം: 254nm.ഓരോ 20 മിനിറ്റിലും ലഭിക്കുന്ന ഉൽപ്പന്നങ്ങളിൽ ഏറ്റവും ഉയർന്നതാണ് രണ്ടാമത്തെ കുപ്പിയിലെ ഗ്ലൈസിറൈസിൻ ഉള്ളടക്കം

റീക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി വഴി ഗ്ലൈസിറൈസിൻ ശുദ്ധീകരണം
പ്രാഥമിക ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് ശുദ്ധീകരണത്തിനു ശേഷമുള്ള ഗ്ലൈസിറൈസിൻ ഉള്ളടക്കം ഉയർന്നതല്ലാത്തതിനാൽ, അതേ രീതി തിരഞ്ഞെടുക്കപ്പെടുന്നു.മേൽപ്പറഞ്ഞ ശുദ്ധീകരിച്ച ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 10 മില്ലി സ്റ്റാൻഡ്‌ബൈ അസംസ്‌കൃത വസ്തുവായി എടുക്കുക, ഫ്ലോ റേറ്റ് 25 മില്ലി / മിനിറ്റ് ആണ്, കൂടാതെ രണ്ടാമത്തെ കുപ്പി ഉൽപ്പന്നം മൊബൈൽ ഫേസ് വഴി 500 മില്ലീമീറ്ററിലേക്ക് കൊണ്ടുവരിക (മെഥനോൾ: വെള്ളം = 2:5) × 20 മില്ലീമീറ്ററിൽ } ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് കോളം, പീക്ക് സാഹചര്യത്തിനനുസരിച്ച് ഹേ ഗ്ലൈക്കോസൈഡ് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ വാറ്റിയെടുക്കൽ ശേഖരിക്കുക: ഓരോ 4 മിനിറ്റിലും ഉൽപ്പന്നം ബന്ധിപ്പിക്കുക, തുടർന്ന് റോട്ടറി ബാഷ്പീകരണം ഉപയോഗിച്ച് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ ഓരോ കുപ്പിയും കേന്ദ്രീകരിക്കുക, കൂടാതെ ലക്ഷ്യം ഉണ്ടാകുന്നതുവരെ HPLC ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് വിശകലനത്തിനായി മുകളിലുള്ള അതേ കണ്ടെത്തൽ സ്ട്രിപ്പ് ഉപയോഗിക്കുക. .വിശകലനത്തിന് ശേഷം, ഓരോ 4 മിനിറ്റിലും ലഭിക്കുന്ന ഉൽപ്പന്നങ്ങളിൽ ആറാമത്തെ കുപ്പിയിലെ ഗ്ലൈസിറൈസിൻ ഉള്ളടക്കം ഏറ്റവും ഉയർന്നതാണെന്ന് കണ്ടെത്തി, അതിൽ നിലനിർത്തൽ സമയം ടാർഗെറ്റ് പീക്ക് ആയി 5.898 മിനിറ്റായിരുന്നു, ഏരിയ നോർമലൈസേഷൻ രീതി പ്രകാരം ഉള്ളടക്കം ഏകദേശം 40% ആയി. .

ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ ചികിത്സയ്ക്ക് ശേഷം
ശേഖരിച്ച ഉൽപ്പന്നം ഒരു റോട്ടറി ബാഷ്പീകരണത്തിൽ 70 ℃-ൽ കുറഞ്ഞ സമ്മർദ്ദത്തിൽ വാറ്റിയെടുക്കുന്നു.ലായകം അടിസ്ഥാനപരമായി ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെട്ടതിന് ശേഷം, വൃത്താകൃതിയിലുള്ള താഴത്തെ ഫ്ലാസ്കിലെ ഖര ഉൽപ്പന്നം ചെറിയ അളവിൽ മെഥനോൾ ഉപയോഗിച്ച് ലയിപ്പിക്കുക, കൂടാതെ വെളുത്ത ഗ്രാനുലാർ പരലുകൾ പ്രത്യക്ഷപ്പെടുന്നതുവരെ ഊഷ്മാവിൽ ഒരു ടെസ്റ്റ് ട്യൂബിൽ ക്രിസ്റ്റലൈസ് ചെയ്യുക [2].