Producten

Voorbehandeling van zoethoutgrondstoffen
De chemische samenstelling van zoethoutgrondstof is zeer complex.Om een ​​beter scheidingseffect te verkrijgen, de vervuiling van onzuiverheden op de chromatografische kolom van het preparaat te verminderen en het gehalte aan glycyrrhizine in de injectiegrondstof te verbeteren, werd de extractiemethode gebruikt om de grondstof voor te behandelen.Weeg 4G-hooi af met een elektronische weegschaal en doe het in de beker.Meet nauwkeurig 100 ml gedestilleerd water af met een maatcilinder en giet het in het bekerglas om op te lossen.Ultrasoon gedurende ongeveer 15 minuten en constant roeren met een glazen staaf om het oplossen te versnellen.Zet het bekerglas vervolgens in een thermostatisch bad van 90 ℃ en verwarm het gedurende 2 uur, verwarm het vervolgens voor filtratie.Na toevoeging van het filtraat aan n-butanoloplosmiddel en enkele minuten staan, worden de meeste glycosiden opgelost in n-butanoloplosmiddel, vervolgens wordt secundaire extractie uitgevoerd, extraheert een kleine hoeveelheid glycosiden die in water achterblijven en combineert en concentreert tenslotte de n- butanoloplossing verkregen door secundaire extractie voor chromatografie en zuivering。

Zuivering van glycyrrhizine door chromatografie
Neem 10 ml van het bovenstaande geëxtraheerde product als reservegrondstof, start de pomp, stel het debiet in op 25 ml / min en breng de grondstof in 500 mm door mobiele fase (methanol: water = 1:4) × In een 40 mm voorbereidingskolom, verzamel de fractie hooiglucosideproduct volgens de pieksituatie: de fractie van de eerste 1 uur wordt samen verzameld als de pre-onzuiverheidsfractie en verander vervolgens de stroom.Was bijvoorbeeld de kolom met een mengsel van 50% methanol en water, sluit het product elke 20 minuten aan en concentreer vervolgens elke fles product met roterende verdamping en neem 20 L voor HPLC-chromatografische analyse, totdat er geen doel wordt gedetecteerd.De detectieomstandigheden van HPLC waren als volgt: mobiele fase: methanol: water = 3,5:6,5;Stationaire fase: silicagel koolstof 18;Chromatografische kolom: 450 mm × 4,6 mm； Stroomsnelheid: 1 ml/min;Detectiegolflengte: 254nm.Het gehalte aan glycyrrhizine in de tweede fles is het hoogste van de producten die om de 20 min worden ontvangen

Zuivering van glycyrrhizine door rechromatografie
Aangezien het gehalte aan glycyrrhizine na primaire chromatografische zuivering niet hoog is, wordt dezelfde methode gekozen.Neem 10 ml van het bovenstaande gezuiverde product als reservegrondstof, de stroomsnelheid is 25 ml / min, en breng de tweede fles product in 500 mm door mobiele fase (methanol: water = 2:5) × In de 20 mm } chromatografische kolom, verzamel het destillaat van hooiglycosideproduct volgens de pieksituatie: sluit het product elke 4 min aan, concentreer vervolgens elke fles product met roterende verdamping en gebruik dezelfde detectiestrip hierboven voor HPLC-chromatografische analyse totdat er geen doel is .Na analyse bleek dat het gehalte aan glycyrrhizine in de zesde fles het hoogste was van de producten die om de 4 min werden ontvangen, waarbij de retentietijd 5,898 min was als de doelpiek, en het gehalte bereikte ongeveer 40% door middel van gebiedsnormalisatiemethode .

Nabehandeling van producten
Het verzamelde product wordt onder verminderde druk op een rotatieverdamper bij 70 gedestilleerd.Nadat het oplosmiddel in principe is verdampt, los het vaste product op de rondbodemkolf op met een kleine hoeveelheid methanol en kristalliseer in een reageerbuis bij kamertemperatuur totdat witte korrelige kristallen verschijnen [2].