Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritosid;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Kort introduksjon
Glycyrrhizin, også kjent som Liquiritin.Lakris er en plante av Glycyrrhiza i Leguminosae.Røttene og stilkene er vanlige kinesiske urter.
Medisin er vidt distribuert i Nordøst-Kina, Xinjiang, Yunnan, Indre Mongolia, Anhui og andre steder.Shennong materia medica classic lister det opp som toppkarakteren, og sier at "dette gresset er kongen av alle medisiner, og det er få som ikke bruker det".Lakris har komplekse komponenter, hovedsakelig inkludert triterpenoider, flavonoider og kumariner.Flavonoider er en slags bioaktive komponenter hentet fra lakrisekstrakt.Dens medisinske kjemiske komponenter inkluderer hovedsakelig glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin, etc. De siste årene har det vært rapporter om frie radikaler, antioksidanter, anti-kreft og anti-mutagene effekter av lakrisflavonoider i inn- og utland.
KjemiskName:4H-1-benzopyran-4-on, 2- [4-(β-D-glukopyranosyloksy) fenyl]-2, 3-dihydro-7-hydroksy-, (S)
PhysiskPeiendom:Monohydrat (fortynnet etanol eller vann), smeltepunkt: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakologisk virkning
Giftighet: Ingen
Bivirkning: ukjent
Ingredienskilde: belgfrukt Glycyrrhiza glabra L. rot, Glycyrrhiza uralensis Fiskerot.
Utvinning av Glycyrrhizin
Forbehandling av lakrisråvarer
Den kjemiske sammensetningen av lakrisråstoff er svært kompleks.For å oppnå bedre separasjonseffekt, redusere forurensning av urenheter på preparatets kromatografikolonne og forbedre innholdet av glycyrrhizin i injeksjonsråmaterialet, ble ekstraksjonsmetoden brukt til å forbehandle råmaterialet.Vei 4G høy med en elektronisk vekt og legg det i begeret.Mål 100 ml destillert vann nøyaktig med en målesylinder og hell det i begerglasset for oppløsning.Ultralyd i ca. 15 minutter, og rør konstant med en glassstang for å akselerere oppløsningen.Sett deretter begerglasset i et 90 ℃ termostatbad og varm det opp i 2 timer, og varm det deretter opp for filtrering.Etter tilsetning av filtratet til n-butanol-løsningsmiddel og henstand i flere minutter, løses de fleste av glykosidene i n-butanol-løsningsmiddel, foreta deretter sekundær ekstraksjon, ekstrahere en liten mengde glykosider som er igjen i vann, og til slutt kombinere og konsentrere n- butanolløsning oppnådd ved sekundær ekstraksjon for kromatografi og rensing.
Rensing av glycyrrhizin ved kromatografi
Ta 10 ml av det ekstraherte produktet ovenfor som reserveråmateriale, start pumpen, sett strømningshastigheten til 25 ml / min, og bring råmaterialet til 500 mm ved mobil fase (metanol: vann = 1:4) × I en 40 mm forberedelseskolonne, samle fraksjonen av høyglukosidproduktet i henhold til toppsituasjonen: Fraksjonen av den første 1 timen samles sammen som pre-urenhetsfraksjonen, og endre deretter strømmen.Vask for eksempel kolonnen med en blanding av 50 % metanol og vann, koble til produktet hvert 20. minutt, og konsentrer deretter hver flaske med produkt med rotasjonsfordampning, og ta 20 µL for HPLC-kromatografisk analyse, inntil ingen mål blir oppdaget.Deteksjonsbetingelsene for HPLC var som følger: mobil fase: metanol: vann = 3,5:6,5;Stasjonær fase: silikagel karbon 18;Kromatografisk kolonne: 450 mm × 4,6 mm; Strømningshastighet: 1 ml/min;Deteksjonsbølgelengde: 254nm.Innholdet av glycyrrhizin i den andre flasken er det høyeste blant produktene som mottas hvert 20. minutt
Rensing av glycyrrhizin ved rekromatografi
Siden innholdet av glycyrrhizin etter primær kromatografisk rensing ikke er høyt, velges samme metode.Ta 10 ml av det rensede produktet ovenfor som standby-råstoff, strømningshastigheten er 25 ml / min, og bring den andre flasken med produktet inn i 500 mm ved mobil fase (metanol: vann = 2:5) × i 20 mm } kromatografikolonne, samle destillatet av høyglykosidproduktet i henhold til toppsituasjonen: koble til produktet hvert 4. minutt, konsentrer deretter hver flaske med produkt med rotasjonsfordampning, og bruk samme deteksjonsstrimmel ovenfor for HPLC-kromatografisk analyse til det ikke er noe mål .Etter analyse ble det funnet at innholdet av glycyrrhizin i den sjette flasken var høyest blant produktene som ble mottatt hvert 4. minutt, hvor retensjonstiden var 5,898 min som måltopp, og innholdet nådde ca. 40 % ved areanormaliseringsmetode .
Etterbehandling av produkter
Det oppsamlede produktet destilleres under redusert trykk på en rotasjonsfordamper ved 70 ℃.Etter at løsningsmidlet i utgangspunktet er fordampet, løs opp det faste produktet på den rundbunnede kolben med en liten mengde metanol og krystalliser i et reagensrør ved romtemperatur til det vises hvite granulære krystaller [2].