Glicyryzyna, Likwirytyna;Likwiritozyd;Likwirytyna;Liquiritoside Nr CAS 551-15-5
Krótkie wprowadzenie
Glycyrrhizin, znana również jako Liquiritin.Lukrecja to roślina Glycyrrhiza w Leguminosae.Jej korzenie i łodygi to pospolite zioła chińskie.
Medycyna jest szeroko rozpowszechniona w północno-wschodnich Chinach, Xinjiang, Yunnan, Mongolii Wewnętrznej, Anhui i innych miejscach.Shennong materia medica classic wymienia ją jako najwyższą ocenę, mówiąc, że „ta trawa jest królem wszystkich leków, a niewielu jej nie używa”.Lukrecja zawiera złożone składniki, głównie triterpenoidy, flawonoidy i kumaryny.Flawonoidy to rodzaj bioaktywnych składników pozyskiwanych z ekstraktu z lukrecji.Jego lecznicze składniki chemiczne obejmują głównie glicyryzynę, izoglicyryzynę, glicyryzynę, izoglicyryzynę, neoglicyryzynę itp. W ostatnich latach pojawiły się doniesienia o wymiataniu wolnych rodników, przeciwutleniającym, przeciwnowotworowym i antymutagenicznym działaniu flawonoidów lukrecji w kraju i za granicą.
ChemicznyNja:4H-1-Benzopiran-4-on, 2-[4-(β-D-glukopiranozyloksy)fenylo]-2,3-dihydro-7-hydroksy-, (S)
PhyzycznyPsznurówki:Monohydrat (rozcieńczony etanol lub woda), temperatura topnienia: 212 ~ 213 ° ℃.
Działanie farmakologiczne
Toksyczność: Brak
Działanie niepożądane: nieznane
Źródło składnika: rośliny strączkowe Glycyrrhiza glabra L. root, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Ekstrakcja glicyryzyny
Obróbka wstępna surowców lukrecji
Skład chemiczny surowca lukrecji jest bardzo złożony.W celu uzyskania lepszego efektu separacji, zmniejszenia zanieczyszczeń na kolumnie chromatograficznej preparatu oraz poprawy zawartości glicyryzyny w surowcu nastrzykowym zastosowano metodę ekstrakcji do wstępnej obróbki surowca.Zważ siano 4G za pomocą wagi elektronicznej i włóż je do zlewki.Odmierz dokładnie 100 ml wody destylowanej za pomocą cylindra miarowego i wlej ją do zlewki w celu rozpuszczenia.Ultradźwięki przez około 15 minut i ciągle mieszaj szklanym prętem, aby przyspieszyć rozpuszczanie.Następnie umieść zlewkę w łaźni termostatycznej o temperaturze 90 ℃ i podgrzewaj przez 2 godziny, a następnie podgrzej do filtracji.Po dodaniu filtratu do rozpuszczalnika n-butanolowego i odstawieniu na kilka minut, większość glikozydów rozpuszcza się w rozpuszczalniku n-butanolowym, następnie przeprowadza się wtórną ekstrakcję, ekstrahuje niewielką ilość glikozydów pozostających w wodzie, a na koniec łączy i zatęża n-butanol. roztwór butanolu otrzymany przez wtórną ekstrakcję do chromatografii i oczyszczania。
Oczyszczanie glicyryzyny przez chromatografię
Weź 10 ml wyekstrahowanego wyżej produktu jako zapasowy surowiec, uruchom pompę, ustaw prędkość przepływu na 25 ml/min i doprowadź surowiec do 500 mm fazą ruchomą (metanol:woda = 1:4) × W a 40 mm kolumna przygotowawcza, zbierz frakcję produktu glukozydowego siana zgodnie z sytuacją piku: frakcja z pierwszej godziny jest zbierana razem jako frakcja zanieczyszczeń wstępnych, a następnie zmieniaj przepływ.Na przykład, przemyj kolumnę mieszaniną 50% metanolu i wody, połącz produkt co 20 min, a następnie zatęż każdą butelkę produktu za pomocą wyparki obrotowej i pobierz 20 µl do analizy chromatograficznej HPLC, aż nie zostanie wykryty cel.Warunki detekcji HPLC były następujące: faza ruchoma: metanol:woda = 3,5:6,5;Faza stacjonarna: żel krzemionkowy węgiel 18;Kolumna chromatograficzna: 450 mm × 4,6 mm； Szybkość przepływu: 1 ml/min;Długość fali detekcji: 254nm.Zawartość glicyryzyny w drugiej butelce jest najwyższa spośród produktów otrzymywanych co 20 min
Oczyszczanie glicyryzyny przez rechromatografię
Ponieważ zawartość glicyryzyny po pierwotnym oczyszczeniu chromatograficznym nie jest wysoka, wybrano tę samą metodę.Weź 10 ml powyższego oczyszczonego produktu jako zapasowy surowiec, szybkość przepływu wynosi 25 ml / min, i przenieś drugą butelkę produktu na 500 mm fazą ruchomą (metanol:woda = 2:5) × W 20 mm } kolumna chromatograficzna, zbierz destylat produktu glikozydowego siana zgodnie z sytuacją piku: podłącz produkt co 4 minuty, następnie zatęż każdą butelkę produktu za pomocą wyparki obrotowej i użyj tego samego paska detekcyjnego powyżej do analizy chromatograficznej HPLC, aż nie będzie celu .Po analizie stwierdzono, że zawartość glicyryzyny w szóstej butelce była najwyższa spośród produktów otrzymywanych co 4 min, przy czym czas retencji wynosił 5,898 min jako pik docelowy, a zawartość osiągnęła ok. 40% metodą normalizacji powierzchni .
Obróbka po produktach
Zebrany produkt destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem na wyparce obrotowej w temperaturze 70℃.Po zasadniczym odparowaniu rozpuszczalnika rozpuścić stały produkt w kolbie okrągłodennej w niewielkiej ilości metanolu i krystalizować w probówce w temperaturze pokojowej do pojawienia się białych ziarnistych kryształów [2].
