Produse

Pretratarea materiilor prime din lemn dulce
Compoziția chimică a materiei prime de lemn dulce este foarte complexă.Pentru a obține un efect de separare mai bun, pentru a reduce poluarea impurităților pe coloana cromatografică de preparare și pentru a îmbunătăți conținutul de glicirizină din materia primă de injectare, a fost utilizată metoda de extracție pentru pretratarea materiei prime.Cântăriți fânul 4G cu o balanță electronică și puneți-l în pahar.Măsurați cu precizie 100 ml apă distilată cu un cilindru de măsurare și turnați-o în pahar pentru dizolvare.Ultrasunete timp de aproximativ 15 minute și amestecați constant cu o baghetă de sticlă pentru a accelera dizolvarea.Apoi puneți paharul într-o baie termostatică de 90 ℃ și încălziți-l timp de 2 ore, apoi încălziți-l pentru filtrare.După adăugarea filtratului în solventul n-butanol și menținerea timp de câteva minute, majoritatea glicozidelor sunt dizolvate în solventul n-butanol, apoi se efectuează extracția secundară, se extrage o cantitate mică de glicozide rămase în apă și, în final, se combină și se concentrează n- soluție de butanol obținută prin extracție secundară pentru cromatografie și purificare.

Purificarea glicirizinei prin cromatografie
Luați 10 ml din produsul extras de mai sus ca materie primă de rezervă, porniți pompa, setați debitul la 25 ml / min și aduceți materia primă la 500 mm prin fază mobilă (metanol: apă = 1:4) × Într-un Coloană de preparare de 40 mm, colectați fracțiunea de produs glucozid de fân în funcție de situația de vârf: fracțiunea din prima oră este colectată împreună ca fracțiune pre-impuritate și apoi modificați debitul.De exemplu, spălați coloana cu un amestec de 50% metanol și apă, conectați produsul la fiecare 20 de minute, apoi concentrați fiecare sticlă de produs cu evaporare rotativă și luați 20 µL pentru analiza cromatografică HPLC, până când nu este detectată nicio țintă.Condiţiile de detecţie ale HPLC au fost următoarele: fază mobilă: metanol: apă = 3,5:6,5;Faza staționară: silicagel carbon 18;Coloană cromatografică: 450 mm × 4,6 mm； Debit: 1 ml/min;Lungime de undă de detectare: 254 nm.Conținutul de glicirizină din a doua sticlă este cel mai mare dintre produsele primite la fiecare 20 de minute

Purificarea glicirizinei prin recromatografie
Deoarece conținutul de glicirizină după purificarea cromatografică primară nu este ridicat, se alege aceeași metodă.Luați 10 ml din produsul purificat de mai sus ca materie primă de așteptare, debitul este de 25 ml / min și aduceți a doua sticlă de produs la 500 mm prin fază mobilă (metanol: apă = 2:5) × În 20 mm } coloană cromatografică, colectați distilat de produs glicozid de fân în funcție de situația de vârf: conectați produsul la fiecare 4 minute, apoi concentrați fiecare sticlă de produs cu evaporare rotativă și utilizați aceeași bandă de detectare de mai sus pentru analiza cromatografică HPLC până când nu există nicio țintă. .După analiză, s-a constatat că conținutul de glicirizină din a șasea sticlă a fost cel mai mare dintre produsele primite la fiecare 4 minute, în care timpul de retenție a fost de 5,898 min ca vârf țintă, iar conținutul a atins aproximativ 40% prin metoda de normalizare a zonei. .

Post-tratarea produselor
Produsul colectat este distilat sub presiune redusă pe un evaporator rotativ la 70 ℃.După ce solventul este practic evaporat, se dizolvă produsul solid pe balonul cu fund rotund cu o cantitate mică de metanol și se cristalizează într-o eprubetă la temperatura camerei până când apar cristale granulare albe [2].