глицирризин, ликвиритин;Ликвиритозид;Ликвиритин;Ликвиритозид Cas № 551-15-5
Краткое введение
Глицирризин, также известный как ликвиритин.Солодка — это растение семейства бобовых, относящееся к семейству солодки.Его корни и стебли — обычные китайские травы.
Медицина широко распространена в Северо-Восточном Китае, Синьцзяне, Юньнани, Внутренней Монголии, Аньхое и других местах.Shennong materia medica classic называет ее высшим сортом, говоря, что «эта трава - король всех лекарств, и мало кто ее не использует».Солодка имеет сложные компоненты, в основном включающие тритерпеноиды, флавоноиды и кумарины.Флавоноиды – это разновидность биоактивных компонентов, получаемых из экстракта солодки.Его лекарственные химические компоненты в основном включают глицирризин, изоглициризин, глицирризин, изоглициризин, неоглицирризин и т. Д. В последние годы появились сообщения об очистке от свободных радикалов, антиоксидантном, противораковом и антимутагенном действии флавоноидов солодки в стране и за рубежом.
ХимическаяNами:4H-1-Бензопиран-4-он, 2-[4-(β-D-глюкопиранозилокси)фенил]-2,3-дигидро-7-гидрокси-, (S)
PфизическийPверевка:Моногидрат (разбавленный этанол или вода), температура плавления: 212 ~ 213 ° ℃.
Фармакологическое действие
Токсичность: нет
Побочная реакция: неизвестно
Источник ингредиента: корень бобовой солодки голой L., корень солодки уральской Fisch.
Экстракция глицирризина
Предварительная обработка сырья солодки
Химический состав солодкового сырья очень сложен.Чтобы получить лучший эффект разделения, уменьшить загрязнение примесями хроматографической колонки препарата и улучшить содержание глицирризина в сырье для инъекций, для предварительной обработки сырья использовался метод экстракции.Взвесьте сено 4G на электронных весах и поместите его в химический стакан.Точно отмерьте мерным цилиндром 100 мл дистиллированной воды и налейте ее в химический стакан для растворения.Ультразвук около 15 минут и постоянно помешивать стеклянной палочкой для ускорения растворения.Затем поместите стакан в термостатическую ванну с температурой 90 ℃ и нагревайте его в течение 2 часов, затем нагревайте для фильтрации.После добавления фильтрата в растворитель н-бутанола и отстаивания в течение нескольких минут большую часть гликозидов растворяют в растворителе н-бутанола, затем проводят вторичную экстракцию, экстрагируют небольшое количество гликозидов, оставшихся в воде, и, наконец, объединяют и концентрируют н-бутанол. раствор бутанола, полученный вторичной экстракцией для хроматографии и очистки.
Очистка глицирризина хроматографией
Возьмите 10 мл вышеуказанного экстрагированного продукта в качестве запасного сырья, запустите насос, установите скорость потока 25 мл/мин и доведите сырье до 500 мм подвижной фазой (метанол: вода = 1:4) × В Колонка подготовки 40 мм, собрать фракцию продукта глюкозида сена в соответствии с ситуацией пика: фракция первого 1 ч собирается вместе как фракция предварительной примеси, а затем изменить поток.Например, промывают колонку смесью 50% метанола и воды, подключают продукт каждые 20 мин, а затем концентрируют каждую бутылку продукта с помощью роторного испарителя и отбирают 20 мкл для хроматографического анализа ВЭЖХ, пока не будет обнаружена мишень.Условия обнаружения ВЭЖХ были следующими: подвижная фаза: метанол: вода = 3,5:6,5;Неподвижная фаза: силикагель углерод 18;Хроматографическая колонка: 450 мм × 4,6 мм; скорость потока: 1 мл/мин;Длина волны обнаружения: 254 нм.Содержание глицирризина во втором флаконе самое высокое среди продуктов, принимаемых каждые 20 мин.
Очистка глицирризина рехроматографией.
Поскольку содержание глицирризина после первичной хроматографической очистки невелико, выбран тот же метод.Возьмите 10 мл вышеуказанного очищенного продукта в качестве резервного сырья, скорость потока 25 мл/мин, и перенесите второй флакон продукта на 500 мм подвижной фазой (метанол: вода = 2:5) × В 20 мм } хроматографическая колонка, собирайте дистиллят продукта сенного гликозида в соответствии с пиковой ситуацией: подсоединяйте продукт каждые 4 минуты, затем концентрируйте каждую бутылку продукта с помощью роторного испарителя и используйте ту же индикаторную полоску, указанную выше, для хроматографического анализа ВЭЖХ до тех пор, пока не будет мишени .После анализа было обнаружено, что содержание глицирризина в шестом флаконе было самым высоким среди продуктов, получаемых каждые 4 мин, в котором время удерживания составляло 5,898 мин в качестве целевого пика, а содержание достигало около 40% по методу нормализации площади. .
Постобработка продуктов
Собранный продукт перегоняют при пониженном давлении на роторном испарителе при 70 ℃.После того, как растворитель в основном выпарится, твердый продукт растворяют в круглодонной колбе с небольшим количеством метанола и кристаллизуют в пробирке при комнатной температуре до появления белых зернистых кристаллов [2].
