Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritosid;likviritín;Liquiritoside Cas č. 551-15-5
Stručný úvod
Glycyrrhizín, tiež známy ako Liquiritin.Sladké drievko je rastlina Glycyrrhiza v Leguminosae.Jeho korene a stonky sú bežné čínske byliny.
Medicína je široko distribuovaná v severovýchodnej Číne, Xinjiang, Yunnan, Vnútornom Mongolsku, Anhui a na ďalších miestach.Shennong materia medica classic ju uvádza ako najvyššiu triedu a hovorí, že „táto tráva je kráľom všetkých liekov a je len málo tých, ktorí ju nepoužívajú“.Sladké drievko má komplexné zložky, najmä triterpenoidy, flavonoidy a kumaríny.Flavonoidy sú akési bioaktívne zložky získané z extraktu sladkého drievka.Medzi jeho liečivé chemické zložky patrí najmä glycyrrhizín, izoglycyrrhizín, glycyrrhizín, izoglycyrizín, neoglycyrizín atď. V posledných rokoch sa objavili správy o vychytávaní voľných radikálov, antioxidačných, protirakovinových a antimutagénnych účinkoch flavonoidov zo sladkého drievka doma aj v zahraničí.
ChemickýName:4H-1-Benzopyran-4-ón, 2-[4-(p-D-glukopyranozyloxy)fenyl]-2,3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PfyzikálnyPlanový:Monohydrát (zriedený etanol alebo voda), bod topenia: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakologické pôsobenie
Toxicita: Žiadna
Nežiaduca reakcia: neznáma
Zdroj ingrediencií: strukovina Glycyrrhiza glabra L. koreň, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Extrakcia glycyrrhizínu
Predúprava surovín zo sladkého drievka
Chemické zloženie suroviny sladkého drievka je veľmi zložité.Aby sa dosiahol lepší separačný efekt, znížilo sa znečistenie nečistôt na prípravnej chromatografickej kolóne a zlepšil sa obsah glycyrizínu v surovine na vstrekovanie, bola na predúpravu suroviny použitá extrakčná metóda.Odvážte 4G seno pomocou elektronických váh a vložte ho do kadičky.Odmerným valcom presne odmerajte 100 ml destilovanej vody a nalejte do kadičky na rozpustenie.Ultrazvukom asi 15 minút a neustále miešajte sklenenou tyčinkou, aby sa urýchlilo rozpúšťanie.Potom vložte kadičku do termostatického kúpeľa s teplotou 90 ℃ a zohrievajte ju 2 hodiny, potom ju zohrejte na filtráciu.Po pridaní filtrátu do n-butanolového rozpúšťadla a státí počas niekoľkých minút sa väčšina glykozidov rozpustí v n-butanolovom rozpúšťadle, potom sa uskutoční sekundárna extrakcia, extrahuje sa malé množstvo glykozidov zostávajúcich vo vode a nakoniec sa spojí a zahustia n- butanolový roztok získaný sekundárnou extrakciou na chromatografiu a čistenie.
Čistenie glycyrrhizínu pomocou chromatografie
Vezmite 10 ml vyššie uvedeného extrahovaného produktu ako náhradnú surovinu, spustite čerpadlo, nastavte prietok na 25 ml / min a priveďte surovinu do 500 mm mobilnou fázou (metanol: voda = 1:4) × V 40 mm prípravná kolóna, odoberajte frakciu senného glukozidového produktu podľa situácie piku: frakcia z prvej 1 hodiny sa zbiera spolu ako frakcia pred nečistotami a potom sa zmení prietok.Napríklad premyte kolónu zmesou 50 % metanolu a vody, pripojte produkt každých 20 minút a potom koncentrujte každú fľašu produktu rotačným odparovaním a odoberte 20 ul na HPLC chromatografickú analýzu, kým sa nezistí žiadny cieľ.Podmienky detekcie HPLC boli nasledujúce: mobilná fáza: metanol:voda = 3,5:6,5;Stacionárna fáza: silikagél uhlík 18;Chromatografická kolóna: 450 mm x 4,6 mm； Prietok: 1 ml/min;Detekčná vlnová dĺžka: 254nm.Obsah glycyrizínu v druhej fľaši je najvyšší spomedzi produktov prijímaných každých 20 min
Purifikácia glycyrizínu rechromatografiou
Pretože obsah glycyrizínu po primárnom chromatografickom čistení nie je vysoký, zvolí sa rovnaká metóda.Vezmite 10 ml vyššie uvedeného vyčisteného produktu ako pohotovostnú surovinu, prietok je 25 ml / min a druhú fľašu produktu priveďte do 500 mm mobilnou fázou (metanol: voda = 2:5) × v 20 mm } chromatografickej kolóne, zozbierajte destilát produktu senného glykozidu podľa situácie piku: produkt pripojte každé 4 minúty, potom každú fľašu produktu koncentrujte rotačným odparovaním a použite ten istý detekčný prúžok uvedený vyššie na HPLC chromatografickú analýzu, až kým nebude žiadny cieľ .Po analýze sa zistilo, že obsah glycyrizínu v šiestej fľaši bol najvyšší spomedzi produktov prijímaných každé 4 minúty, v ktorých bol retenčný čas 5,898 minút ako cieľový vrchol a obsah dosiahol približne 40 % metódou normalizácie plochy. .
Dodatočné ošetrenie produktov
Zozbieraný produkt sa destiluje za zníženého tlaku na rotačnej odparke pri 70 °C.Po zásadnom odparení rozpúšťadla rozpustite pevný produkt na banke s guľatým dnom v malom množstve metanolu a kryštalizujte v skúmavke pri teplote miestnosti, kým sa neobjavia biele granulované kryštály [2].
