Glycyrrhizin, Liquiritin;likiritosit;likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Kısa Tanıtım
Liquiritin olarak da bilinen glisirizin.Meyan, Leguminosae'deki bir Glycyrrhiza bitkisidir.Kökleri ve gövdeleri yaygın Çin otlarıdır.
Tıp, Kuzeydoğu Çin, Sincan, Yunnan, İç Moğolistan, Anhui ve diğer yerlerde yaygın olarak dağıtılmaktadır.Shennong materia medica classic, "bu çim tüm ilaçların kralıdır ve onu kullanmayan çok az kişi vardır" diyerek onu en üst sınıf olarak listeler.Meyan kökü, esas olarak triterpenoidler, flavonoidler ve kumarinler dahil olmak üzere karmaşık bileşenlere sahiptir.Flavonoidler meyan özünden elde edilen bir tür biyoaktif bileşendir.Tıbbi kimyasal bileşenleri temel olarak glisirizin, izoglisirizin, glisirizin, izoglisirizin, neoglisirizin vb. içerir. Son yıllarda, meyan kökü flavonoidlerinin serbest radikal süpürücü, antioksidan, anti-kanser ve anti mutajenik etkileri hakkında yurtiçinde ve yurtdışında raporlar bulunmaktadır.
KimyasalName:4H-1-Benzopiran-4-on, 2-[4-(β-D-glukopiranoziloksi)fenil]-2,3-dihidro-7-hidroksi-, (S)
PfizikselPhalay:Monohidrat (seyreltik etanol veya su), erime noktası: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakolojik Eylem
Toksisite: Yok
Olumsuz reaksiyon: bilinmiyor
İçerik kaynağı: baklagil Glycyrrhiza glabra L. kökü, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Glycyrrhizin Ekstraksiyonu
Meyan Hammaddelerinin Ön Arıtma
Meyan kökü hammaddesinin kimyasal bileşimi çok karmaşıktır.Daha iyi ayırma etkisi elde etmek, hazırlama kromatografik kolonundaki safsızlıkların kirliliğini azaltmak ve enjeksiyon hammaddesindeki glisirhizin içeriğini iyileştirmek için, hammaddeyi ön işleme tabi tutmak için ekstraksiyon yöntemi kullanıldı.4G samanı elektronik terazi ile tartın ve behere koyun.100 ml damıtılmış suyu bir ölçüm silindiri ile doğru bir şekilde ölçün ve çözünmesi için behere dökün.Yaklaşık 15 dakika boyunca ultrasonik ve çözünmeyi hızlandırmak için bir cam çubukla sürekli karıştırın.Ardından beheri 90 ℃ termostatik banyoya koyun ve 2 saat ısıtın, ardından filtrasyon için ısıtın.Süzüntü n-butanol çözücüye eklendikten ve birkaç dakika bekletildikten sonra, glikozitlerin çoğu n-butanol çözücü içinde çözülür, daha sonra ikincil ekstraksiyon yapılır, suda kalan az miktarda glikozit özütlenir ve son olarak birleştirilir ve konsantre edilir. kromatografi ve saflaştırma için ikincil ekstraksiyon ile elde edilen bütanol çözeltisi。
Kromatografi ile Glisirhizinin Saflaştırılması
Yukarıdaki ekstrakte edilen üründen yedek hammadde olarak 10 ml alın, pompayı çalıştırın, akış hızını 25 ml/dk olarak ayarlayın ve ham maddeyi mobil faz ile 500 mm'ye getirin (metanol:su = 1:4) 40 mm hazırlama kolonu, saman glikozit ürününün fraksiyonunu tepe durumuna göre toplayın: ilk 1 saatin fraksiyonu ön safsızlık fraksiyonu olarak birlikte toplanır ve ardından akışı değiştirin.Örneğin, kolonu %50 metanol ve su karışımıyla yıkayın, ürünü her 20 dakikada bir bağlayın ve ardından her şişe ürünü döner buharlaştırma ile konsantre edin ve HPLC kromatografik analiz için 20 µL alın, Hedef saptanana kadar.HPLC'nin saptama koşulları aşağıdaki gibidir: mobil faz: metanol: su = 3.5:6.5;Sabit faz: silika jel karbon 18;Kromatografik kolon: 450 mm × 4,6 mm； Akış hızı: 1 ml / dak;Algılama dalga boyu: 254nm.İkinci şişedeki glisirizin içeriği, her 20 dakikada bir alınan ürünler arasında en yüksek olanıdır.
Glycyrrhizin'in Rekromatografi ile Saflaştırılması
Birincil kromatografik saflaştırmadan sonra glisirizin içeriği yüksek olmadığı için aynı yöntem seçilir.Bekleme hammaddesi olarak yukarıdaki saflaştırılmış üründen 10 ml alın, akış hızı 25 ml/dk ve ikinci şişe ürünü mobil faz ile 500 mm'ye getirin (metanol: su = 2:5) × 20 mm'de } kromatografik sütun, saman glikozit ürününün distilatını tepe durumuna göre toplayın: ürünü her 4 dakikada bir bağlayın, ardından her bir ürün şişesini döner buharlaştırma ile konsantre edin ve hedef kalmayıncaya kadar HPLC kromatografik analizi için yukarıdaki aynı algılama şeridini kullanın .Analiz sonrasında, her 4 dakikada bir alınan ürünler arasında altıncı şişedeki glisirizin içeriğinin en yüksek olduğu, alıkonma süresinin hedef pik olarak 5.898 dakika olduğu ve alan normalleştirme yöntemi ile içeriğin yaklaşık %40'a ulaştığı tespit edildi. .
Ürünlerin Arıtma Sonrası
Toplanan ürün, 70°C'de bir döner buharlaştırıcıda azaltılmış basınç altında damıtılır.Çözücü temel olarak buharlaştıktan sonra, katı ürünü yuvarlak tabanlı bir şişede az miktarda metanol ile çözün ve beyaz granül kristaller görünene kadar oda sıcaklığında bir test tüpünde kristalize edin [2].
