Гліциризин, Ліквірітин;ліквірітозід;ліквірітин;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Короткий вступ
Гліциризин, також відомий як ліквіритин.Солодка є рослиною Glycyrrhiza в Leguminosae.Його коріння та стебла є звичайними китайськими травами.
Ліки широко поширені в Північно-Східному Китаї, Сіньцзяні, Юньнані, Внутрішній Монголії, Аньхой та інших місцях.Shennong materia medica classic перераховує її як вищий сорт, кажучи, що «ця трава є королем усіх ліків, і мало хто її не вживає».Солодка містить комплекс компонентів, в основному включаючи тритерпеноїди, флавоноїди та кумарини.Флавоноїди - це свого роду біоактивні компоненти, отримані з екстракту солодки.Його лікарські хімічні компоненти в основному включають гліциризин, ізогліциризин, гліциризин, ізогліциризин, неогліциризин тощо. Останніми роками з’явилися повідомлення про поглинання вільних радикалів, антиоксидантну, протиракову та антимутагенну дію флавоноїдів солодки вдома та за кордоном.
хімічнийName:4H-1-Бензопіран-4-он, 2- [4-(β-D-глюкопіранозилокси) феніл]-2,3-дигідро-7-гідрокси-, (S)
PфізичнийPмайно:Моногідрат (розведений етанол або вода), температура плавлення: 212 ~ 213 ° ℃.
Фармакологічна дія
Токсичність: немає
Побічна реакція: невідома
Джерело інгредієнта: корінь бобових Glycyrrhiza glabra L., Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Екстракція гліциризину
Попередня обробка сировини солодки
Хімічний склад сировини солодки дуже складний.Щоб отримати кращий ефект розділення, зменшити забруднення домішок на хроматографічній колонці препарату та покращити вміст гліциризину в сировині для ін’єкцій, для попередньої обробки сировини використовувався метод екстракції.Зважте сіно 4G електронними вагами та помістіть його в мензурку.Точно відміряйте 100 мл дистильованої води за допомогою мірного циліндра та налийте її в склянку для розчинення.Ультразвуком протягом приблизно 15 хвилин і постійно перемішуйте скляною паличкою для прискорення розчинення.Потім помістіть склянку в термостатичну ванну 90 ℃ і нагрівайте її протягом 2 годин, потім нагрійте для фільтрації.Після додавання фільтрату в розчинник н-бутанол і витримування протягом декількох хвилин більшість глікозидів розчиняють у розчиннику н-бутанол, потім проводять вторинну екстракцію, екстрагують невелику кількість глікозидів, що залишилися у воді, і, нарешті, об'єднують і концентрують н- розчин бутанолу, отриманий шляхом вторинної екстракції для хроматографії та очищення.
Очищення гліциризину хроматографією
Візьміть 10 мл вищезазначеного екстрагованого продукту як запасну сировину, запустіть насос, встановіть швидкість потоку 25 мл/хв і доведіть сировину до 500 мм за допомогою рухомої фази (метанол: вода = 1:4) × In a 40-мм препаративна колонка, збирайте фракцію продукту глюкозиду сіна відповідно до пікової ситуації: фракцію першої 1 години збирають разом як фракцію попередньої домішки, а потім змінюють потік.Наприклад, промийте колонку сумішшю 50% метанолу та води, з’єднайте продукт кожні 20 хвилин, а потім сконцентруйте кожну пляшку продукту за допомогою роторного випаровування та відберіть 20 мкл для хроматографічного аналізу ВЕРХ, поки не буде виявлено ціль.Умови виявлення ВЕРХ були такими: рухома фаза: метанол: вода = 3,5:6,5;Нерухома фаза: силікагель вуглець 18;Хроматографічна колонка: 450 мм × 4,6 мм； Швидкість потоку: 1 мл/хв;Довжина хвилі виявлення: 254 нм.Вміст гліциризину в другій пляшці найвищий серед продуктів, які надходять кожні 20 хв
Очищення гліциризину рехроматографією
Оскільки вміст гліциризину після первинної хроматографічної очистки невисокий, вибирають той самий метод.Візьміть 10 мл вищезазначеного очищеного продукту як резервну сировину, швидкість потоку 25 мл/хв, і доведіть другу пляшку продукту до 500 мм за допомогою рухомої фази (метанол: вода = 2:5) × У 20 мм } хроматографічна колонка, збирайте дистилят продукту глікозиду сіна відповідно до пікової ситуації: з’єднуйте продукт кожні 4 хв, потім концентруйте кожну пляшку продукту за допомогою роторного випарювання та використовуйте ту саму смужку для виявлення, наведену вище, для хроматографічного аналізу ВЕРХ, доки не буде цілі .Після аналізу було виявлено, що вміст гліциризину в шостій пляшці був найвищим серед продуктів, отриманих кожні 4 хв, у яких час утримування становив 5,898 хв як цільовий пік, а вміст досягав приблизно 40% методом нормалізації площі. .
Додаткова обробка продуктів
Зібраний продукт переганяють при зниженому тиску на роторному випарнику при 70 ℃.Після того, як розчинник в основному випарується, розчиніть твердий продукт у круглодонній колбі невеликою кількістю метанолу та кристалізуйте в пробірці при кімнатній температурі до появи білих гранульованих кристалів [2].
